Триполифосфат аммония-железа и способ его получения Советский патент 1983 года по МПК C01B25/40 

Таблица

in,78

24,53

Теоретически

Из данных, приведенных в табл. 1 следует, что состав полученного соединения близок к тeopeтичecкo y.

По данным анализов тонкослойной хроматографии и рентгенофазового количества триполиформы пятиокиси фосфора составляет 92-96%, а само соединение представляет новую рентгеноаморфную фазу, отличакщуюся от исходных кристаллических солей.

Триполифосфат аммония-железа растворим в воде при комнатной температуре и Б минеральных кислотах соляной, азотной и серной, но нерас ворим в этиловом спирте и ацетоне. Он устойчив в условиях длительного хранения в закрытом сосуде: после

Из данных табл.2 следует, что оптимальным ионмым соотношением является интервал 0,43 по данным рентгенофазового анализа в качестве примеси соосаждает ся(11П4 )5РэО1с) HjO, а при значениях более 0,54 в качестве примеси выпадают триполифосфаты, обогащенные железом.

Время смешения реагентов 3 мин достаточно для перемешивания раство57,41

7,28

13 и 27 сут хранения содержание триполиформы пятиокиси фосфора снизилось с 92 до 61,4 и 49,7% соответственно.

При температуре ниже растворимость вещества понижается, в связи с чем взаимодействие осуществляют с использованием разбавленных растворов. При температуре более увеличивается скорость гидролиза триполифосфатного аниона,что приводит к повышенному cOf epжaн s орто- и пирофосфатов в продукте. В табл. 2 представлен состав продукта, полученного при различных ионных соотношениях Fe в системе (NH4l5P30fff- Ге(ЫОз)э-Н20Таблица2

ров и формирования осадка продукта. При времени смешения более 5 мин увеличивается загрязнение осадка продуктами гидролиза Триполифосфата.

Пример. Для получения тригидрата Триполифосфата аммонияжелеза к 6 ют раствора, содержащего 0,61 г (МН4)5Рз01о-Н О, при приливают 3 мл раствора, содержащего

0,35 г Fe (Ы05 39Н7О. Через 3 мин образовавшийся осадок отфильтровывают через бумажный фильтр синяя лента, а к фильтату приливают 20 мл .этилового спирта. Образовавшуюся желто-зеленую маслообразную фазу отделяют от жидкой фазы и добавляют к ней еще два раза по 10 мп этанола. Белый с зеленоватым оттенком порошок отделяют от жидкой фазы на плотном шоттовском фильтре и высушивают в течение суток на воздухе над Мд(СРО4)2 Выход 0,39 г, что составляет 62%. П р и м е р 2 .. Для получения тригидрата триполифосфата аммонияжелеза к 10 МП раствора, содержаще 1,01 г (WH4)5P3O-fo-H2C P С приливают 5 мл раствора, содержащего 0,59 ( Н2О. Через 5 мин образовавшиеся осадок отделяют от раствора (бумажный фильтр синяя лента I, а к фильтату приливают 30 мл ацетона. Образовавшуюся желто-зеленую маслообразную массу отде ляют от жидкой фазы и добавляют к ней еще дца раза по 10 мп ацетона. Белый с зеленим оттенком порошок отделяют на плотном шоттовском фил ре и высушивают над Р О в течение 2 сут. Выход 0,65 г, что составляе 63%. Примерз . Для получения триполифосфата аммония-железа к 12 раствора, содержащего 1,21 г 1Ш4)5 HjO, при 20°С приливают 5,5 мл раствора, содержащего 0,65 Fe(N03)3-91120. Через 4 мин образова шийся осадок отделяют от раствора . (фильтр синяя лента), а к фильтрату приливают 40 мл этанола. Образовавшуюся желто-зеленую маслообразную массу отделяют от жидкой фазы и добавляют к ней еще два раза по 10 мл этанола. Получившийся порошок отделяют на плотном uioTTOBCKOM фильтре и высушивают над в течение одних суток. Выход 0,82 г, что составляет 68%. ТриполиФосфат аммония-железа может найти применение в качестве жидкого комплексного удобрения. Формула изобретения 1.ТриполиФосфат акмония-железа общей формулы (ЫН4)7 Fe -(, используе14лй в качестве удобрения или добавки к удобрениям. 2.Способ получения триполифосфата аммония-железа общей формулы (,Fe ()., заключающийся в том, что раствор триполифосфата аммония смеишвают с раствором соли железа (iTi; при температуре 5-30с в течение 3-5 мин до достижения ионного соотношения Pjofj , равного 0,43 1 0,4, с последующим отделением осадка и выделением продукта из фильтрата этиловым мли ацетоном. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. ДЛН БССР, 29, 9, с. 849822, 1975.