СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ФТОРИДА ЛИТИЯ Советский патент 1995 года по МПК C30B17/00 C30B29/12 H01S3/16 

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к технологии получения материала лазерного элемента (ЛЭ), и может быть использовано при создании перестраиваемых по частоте квантовых генераторов, квантовых усилителей, пассивных лазерных затворов и других элементов управления лазерным излучением.

Целью настоящего изобретения является удешевление процесса при сохранении концентрации ионов гидроксида, стабилизирующих F₂⁺-центры в кристаллах.

Способ осуществляют следующим образом. Выращивание производят в инертной атмосфере в никелевом или стеклографитовом тигле. При выращивании в инертной атмосфере ионы гидроксила вводят путем добавления в шихту гидроокиси лития LiOH. Для предотвращения разложения исходной вводимой примеси и восстановления исходной примеси из продуктов разложения в шихту вводят окись бора В₂О₃ в количестве 0,001-0,1 г/см². Выбор количества В₂О₃ в пределах 0,001-0,1 г/см² обусловлен тем, что при количестве В₂О₃ ниже 0,001 г/см² толщина защитной пленки недостаточна, чтобы предотвратить выход компонентов разложения LiOH из расплава, а это приводит к снижению концентрации ОН^- ионов в выращенном кристалле. Увеличение количества В₂О₃ выше 0,1 г/см² сопровождается отрицательным влиянием толщины защитного слоя на процесс роста. В этом случае слой В₂О₃ играет роль теплового экрана на поверхности расплава, что приводит к нарушению тепловых условий роста, вследствие чего кристалл вырастает оптически несовершенным, что недопустимо для лазерных элементов. Значения коэффициента поглощения ОН^- на ν 3730 см^-1 равны 0,1; 0,8; 2,9; 3,5 и 3,5 при концентрации примеси В₂О₃, равной соответственно 5˙ 10^-4, 10^-3, 10^-2 10^-1 5 ˙10^-1 г/см². Концентрация примеси LiOH постоянная и равна 0,1 мас. При концентрации окиси бора 5 ˙10^-1 г/см² получаемые кристаллы оптически неоднородные.

П р и м е р 1. Были выращены два кристалла LiF один из которых способом, указанным в прототипе, а второй предлагаемым способом в стеклографитовом тигле диаметром 7 см. Кристаллы выращивали в атмосфере аргона. Соль фторида лития в количестве 40 г с добавлением примеси LiOH 0,1 мас. и В₂О₃ 0,01 мас. нагревали выше температуры плавления на 90^оС, а затем снижали температуру до температуры кристаллизации и выращивали кристалл со скоростью снижения температуры 1 град/ч.

Измерение коэффициента поглощения ОН^- ионами на λ= 2,6 мкм для этих двух кристаллов показало примерно одинаковые величины 2,7 и 2,9 см^-1, соответственно.

П р и м е р 2. Предлагаемым способом был выращен кристалл в никелевом тигле диаметром 7 см. Кристалл выращивали в атмосфере аргона. Соль фторида лития в количестве 60 г с добавлением примеси LiOH 0,1 мас. и В₂О₃ 0,06 мас. нагревали выше температуры плавления на 90^оС, а затем снижали до температуры кристаллизации и выращивали кристалл со скоростью снижения температуры 1 град/ч. Измерение коэффициента поглощения ОН^- ионами на λ= 2,6 мкм показало 2,7 и 3,0 см^-1 для кристалла, выращенного способом, изложенным в прототипе и предлагаемым способом соответственно.

Следовательно, концентрация гидроксил-ионов во всех трех выращенных кристаллах одинакова. Оптические свойства кристаллов также одинаковы. Однако, при выращивании кристалла в платиновом тигле на воздухе произошла потеря веса тигля на 0,5 г. Таким образом цель изобретения достигнута.

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ФТОРИДА ЛИТИЯ для лазерных элементов из расплава, содержащего фторид и гидроксид лития, в тигле, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса при сохранении концентрации ионов гидроксила, стабилизирующих F+2