Способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана Советский патент 1960 года по МПК C07F7/14 

Метил (диметиламинофенил)дихлорсилан и его изомеры представляют интерес как исходные материалы для синтеза кремнийорганических полимеров с функциональными группами.

. Предлагается способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофенил)дихлорсилана, заключающийся во взаимодействии эквимолярной смеси метилдихлорсилана и диметиланилина в автоклаве при 260-280° в присутствии борной кислоты до достижения постоянного давления.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 540 м.л загружают 149 г (1,3 г-моля) ректифицированного метилдихлорсилана ( 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3 г-моля} высушенного над едким натром и ректифицированного диметиланилина ( 0,9960; «20 ) и 0,306 г борной кислоты.

Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на масляной бане при температуре в автоклаве равной 270 до достижения постоянного давления 89 атм. После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры; при этом давление снижается до 32 атм. В результате реакции образуется 9,57 л газа, состоящего из 96,5% водорода и 3,5Р/о метана,и 295,55 г реакционной массы. Последнюю ректифицируют на колонке эффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферном давлении и в вакууме. Выделяют следующие фракции;

Фракция с т. «ип. 137,5-144,5° при 6-7 мм рг. ст. представляет собой смесь изомеров метил (диметиламинофенил)дихлорсилана; она кристаллизуется при -комнатной температуре и плавится при температуре около 40°.

Предмет изобретения

Способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофеншг) дихлорсилана,, отличающийся тем, что эквимолярную смесь метилдихлорсилана с диметила кил ином нагревают при температуре 260- 280° в присутствии борной кислоты в автоклаве до достижения постоянного давления.