Способ получения алкилхлорарилхлорсиланов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРАРИЛХЛОРСИЛАНОВ

Изобретение относится к области получения метнлхлорфенипхлорсиланов - ценных мономерных кремнийорганнческих соединений общей формулы

(т1.тп) ,

где

,-R-MeTHAi-R-c H,cej,-uAMCjH ce-,

i-n«,2; тп-iЭти соединения имеют большое практическое значе1ше. Метилдихлорфенилдихлорсилан, например, |является основным сырьем для получения кремний органических жидкостей.

i Известен способ получения метнлдихлорфенил дихлорсилана методом термической конденса1ага при температуре около 600 С из метилдихлорсилана и трихлорбензола. Однако выход продукта при этом небольшой.

С целью расширения сырьевой базы и упроще|ш1я процесса предлагается способ получения метил;дихлорфеннлднхлорсилана,заключающийся в про:ведении реакции диспропорщюнирования смеси дихлорфенклтрихлорсилана (или хлорфенилтрнхлорсилана) с триметилхлорснланом или диметилди|хлорсипаном в присутствии литийалюквшийгидрида {ИЛИ смеси гидрида лития и хлористого 9Л1силиния в 1качестве катализатора в автоклаве арк повышенной

температуре и давлении.

.

; Способ легко доступен,так как метипхлорсипа ны вьшускаются промьшшенностью, а процесс хлоЖирования фенилтрихлорсилана идет с кошпественjHbiM выходом и освоен в практических условиях.

Пример 1.-В автоклав емкостью0,4л загружают 140 г дихлорфенилтрихлорснлана, 27 г триметнлхлорснлаш, 2 г литнйалюминийгидрида. Автоклав |На1Т)евают в бане со сплавом Вуда до 300°С, При этой

температуре и давлении 25 атм его выдерживают 13 час.

Реакционная смесь разгоняется на фракции. Анализируют ее методом газожидкостнЫ хроматографии и на содержание титруемото хлора.

Выделена фракция выкилающая в пределах 270-280 С, в количестве 64,0г, содержащая 97% смеси метилдихлорфенилдихлорсилана и исходного дихлорфенилтрихлорсилана. Содержание титруемого хлора во фракции составляет , рассчитанное

34

количество метилдихпорфенилдихлорсилана -74,6%Формула изобретения или 47,8г.

Выход продукта в пересчете на прореагировав-1 .Способ получения алкнлхлора{ и1хлорсиланов

шийтриметилхлорсилан86%.на основе алкилхлорсилннов, отличающийся

Пример 2. Вавтоклавзагружают 140гднх- 5тем,что,с целью упрощения способа и повышения

лорфеюштрихлорсилана, 61 г диметилдихлорсиланавыхода целевого продукта, алкилхлорсилан подй 2 г литийалюминийгидрида.вергают взаимодействию с хлорарилхлорсиланом в

Реакция длится в течение 3 час при 350°С и дав-присутствии лнтнйалюминийгидрида или смеси гидленни 46 атм. Из 200 г реакциоипой смеси полученорида лития с хлористым алюминием в качестве

18,0 г фракции, выкипающей в пределах 270- 280°С. jlOкатализатора при повышенных температуре я давВ этой фракции содержится 41% и ли 73 г металдахлрр- лении.

фенилдихлорсилаиа. Выход его в пересчете на прореа-2.Способ по п. 1, отличающийся тем.чю

гировавпшйдиметнлдихлорсилансоставляет 31%.процесс ведут.при 250-350 Си давлении 10-15а.