Модифицированный полиакролеин в качестве сорбента ионов меди и способ его получения Советский патент 1986 года по МПК C08F216/34 C08F8/32 B01J20/26 

12

Иэобретение относится к химии полимеров, а именно к модифицированному полиакролеину в качестве сорбента ионов меди и способу его получения.

Целью изобретения является получение модифицированного полиакролеина, способного сорбировать; ионы меди.

П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 1 г (0,018 осново-моль) полиакролеина (ПАК) и 0,67 г (0,0045 моль) триэтаноламина (ТЭА). Мольное соотношение ЦАК и ТЭА 1:0,25. Реакцию ве(-сн,-сн-Х (-сн.-сн-) (-сн,2 - X

СН,ОН

СИ где 64,7 мол.%, V z 17,65 мол.%. Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1 при . Выход полимера 3,5 г, мол.м. 100000. Найдено, %: С 58,5; Н 6,71; N 4,55. Элементый состав Соответствует общей формуле (1), где X 27,28 мол.% V г 36,36 мол.%. Температура начального разложения . ИК-спектр содержит полосы поглощения, описанные в примере 1. Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру I при 80°С в течение 18 ч. Продукт высаживают из вязкого коричневого реакционного рас вора смесью метанола и ацетона 1:5, затем промьшают водой, высупшвают до постоянного веса. Выход 3,4 г, мол.м 90000. Полимер - коричневая каучукоподобная масса. Найдено, %: С 58,3; Н 6,8; N3,32 что соответствует формуле (1). где V 58,06 мол.%, V 20,97 мол.%. Пример 4. В реакцию берут 1 г (0,018 осново-моль) ПАК, 2,69 г (0,018 моль) ТЭА. Мольное соотношени ПАК и ТЭА 1:1. Продолжительность реакции 4 ч при . Вьщеление полимера осуществляют аналогично примеру 1. Выход 4,6 г, мол.м. 100000. Найдено, %: С 58,3; Н 6,7; N 4,5. Элементный состав соответствует формуле (1), где Х 28,9 мол.%, V 1 35,55 мол.%. Температура начального разложения 220°С, ИК-спектр ана логичен примеру 1.

7

дут 4 ч при с перемешиванием. Полимер выделяют на вакуумном фильтра, промьшают водой от непрореагировавшего ТЭА и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход 3,2 г. Модифицированный полимер - порошок желтого цвета, нерастворим в органических растворителях, неплавкий. Температура начального разложения , мол. м. полимера 80000.

Найдено, %: С 58,47; Н 6,9; N3,0.

-1

ИК-спектр содержит полосы 1560 см

-1 (СОО ) 2900-2950 см и 3400-3500 см (ОН, N Н). Элементный состав соответствует следующей формуле:

(1) Пример 5. Реакцию проводят аналогично примеру 4 при 60°С в течение 4 ч. Полимер вьщеляют аналогично примеру 1. Выход 4,5 г. Температура начального разложения 240С, мол.м. 80000. Найдено, %: С 58,5; Н 6,3; N 4,0. ИК-спектр аналогичен примеру 1. Элементный состав соответствует формуле (1), где х 42,8 мол.%, 28,6 мол.%. Температура начального р азложения 2 . Пример 6. Реакцию проводят аналогично примеру 4 при 80С в течение 18 ч. Полимер вьщеляют аналогично примеру 3. Выхсд 4,9 г, мол.м. 90000. Найдено, %: С 58,26; Н 6,7; N 3,66, что отвечает формуле (1), где Х 5.1,42 мол.%, У 2 24,29 мол.%. Температура начального разложения 230с. ИК-спектр аналогичен примеру 1 . Пример 7. В реакцию берут 1 г (0,018 осново-моль) ПАК И: 13,42 г (0,09 моль) ТЭА Мольное соотношение ПАК и ТЭА 1:5. Продолжи- . тельность реакции 4 ч при 40°С. Выделение полимера осуществляется аналогично примеру 1. Выход 4,0 г, мол.м. 90000. Найдено,%: С 58,56; Н 6,7; N 3,4, что соответствует формуле (1), где Х 54,86 мол.%, V z 22,57 мол.%. Температура начального разложения 240С. ИК-спектр соответствует примеру 1 . Пример 8. Реакцию и вьделение полимера осуществляют аналогично 12 примеру 7 при 60°С в течение 4 ч. Выход 4,5 г, мол. м. 90000. ;Найдено, %: С 5&,47; Н 6,7; N 4,1, что соответствует формуле (1), где Х 40,26 мол.%, .V 29,87 мол.%. Температура начального разложения 220с. Ж-спектр аналогичен примеру 1. Пример 9. Реакцию осуществляют аналогично примеру 6 при в течение 18 ч. Выход 4,7 г, мол.м. 100000. .Найдено, %: С 58,3; Н 6,9; N 4,86, что соответствует формуле (1), где Хв 17,06 мол.%, 41,47 мол.% Температура начального разложения . ИК-спектр аналогичен приме-/ Определение адсорбционных свойств модифицированного полиакролеина проводят по следующей методике: навеску полимера 0,1 г вносят в 10 мл 1%иого раствора медного купороса, затем адсорбционную систему помещают в термостат на 10-20 ч. Через 20 ч полимер отфильтровывают, высушивают 2 до постоянного веса. Величину адсорб974цин определяют по изменению концентрации раствора. Концентрацию измеряют весовым методом. Степень адсорбции ионов меди из раствора рассчитывают по увеличению веса полимера. Результаты по адсорбции модифицированными полимерами приведены в таблице. Значение емкости для модифицированных полиакролеинов, полученных по примерам 1-9, составляет 200, 200, 204, 200, 204, 270, 224, 268 м и 363 мг/г соответственно. ормул.а изобретения 1. Модифицированный полиакролеин общей формулы

Изобретение относится к синтезу модифнцированного полиакролеина, способного сорбировать ионы меди. Полиакролеин модифицируют триэтаноламином при температуре 40-80 С и молярном соотношении полиакролеина и триэтаноламина 1:0,25-5. При этом получают структуру общей формулы (йц-ся -((Щ,), -«я.-ся) сао ся,(« соо т (св,) где Х 17,08-64,7 мол.%, Y Z. - 17,65-41,47 мол.% с мол.м. 810 - i . I Л О л. . 1 10 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

где X 17,08-64,7 мол.%; V г 17,65-41,47 мол.%, с мол.м. 8

1 10 , в качестве сорбента ионов меди.

СООШ ()

-3

что, с целью получения модифицированного полиакролеина, способного сорбировать ионы меди, в качестве модифицирующего агента используют iтриэтаноламин и обработку ведут при температуре 40-80°С и молярном соотношении полиакролеина и тризтаиоламина 1:0,25-5.