Способ получения модифицированного полиакролеина Советский патент 1980 года по МПК C08F116/34 

Изобретение относится к способам получения модифицированного полиакро- леина содержащего фосфор и хлор. Известен способ получения модифицированного фосфор- и хлорсодержащего полиацролеина путем взаимодействия поли- об-хлоракролеина с треххлористым фосфором в среде диоксана и ледяной уксусной кислоты pL. Недостатком этого способа, позволяю щего получать полиакролеин с содержанием хлора 2О% и форфора 12%, является то, что он приводит к полимерам, нерастворимым в органических растворителях. Кроме того, известный способ требует предварительного получения труднодоступного поли- с( -хлоракролеина. Целью изобретения является получение растворимого модифицированного по- лиакролеина и упрощение технологии про- цесса. Указанная цель достигается тем, 4to в способе получения модифицированного полиакролеина проводят полимериза цию акролеина в присутствии 5-15% моль треххлористого фосфора при минус 20 - плюс 20°С. Выход полимеров количественный в пересчете на прореагировавший акро- ; леин. Модифицированный полиакролеин хорошо растворим в спирте, ацетоне, дихлорэтане, пиридине, диметилсульфок- сиде. При нагревании полимер разлагается при 13О-150°С, не горит. Содержание хлора в полимере можно варьировать от 7 до 12 вес.%, фосфора от 2 до 1О вес.%. Состав и строение полученных полимеров доказано элементным анализом и методом ИК-спектроскопии. В ИК- спектрах полимеров имеются поаосы поглощения альдегидных групп (1720 см-), связи (70О см ), группы Р-ОН (2750 см) и связи (163О см ) По данным элементного анализа содержание фосфора в полимерах составляет 2-10 %, а хлора 7- 12%.

Пример l.B колбу екжостью 50 мл при охлаждении до -4О°С вносят 16,8 г {О,3 моль) свежеперегнан- ного акролеина и 2,06 г (5 мол.%) треххлористого фосфора. Продолжительность полимеризации 2 ч, температура -20 С. Образовавшуюся однородную слабожелтую массу растворяют в 5О мл ацетона и осаждают полимер водой. Выход порошкообразного модифицированного полимера 83%, Содержание хлора в полимере 7%, фосфора 2%,

Пример 2, В условиях примера 1 16,8 г акролеина вводят в реакцию с 10 мол.% треххлористого фосфора при О С в течение 4 ч. Выход пояимери 95%. Содержание хлора в полимере 1О% фосфора 6%.

Пример 3, В условиях примера 1 16,8 г акролеина вводят в реакцию с 15 мол,% треххлористого фосфора при 20°С в течение 2 ч. Выход полимера 87%, содержание хлора в полимере 9%, фосфора 4%,

Пример 4, В условиях примера 1 16,8 г акролеина вводят в реакцш

с 10 мол,% треххлористого фосфора при в течение 5 ч. Выход полимера 91%. Содержание хлора в полимере 12%, фосфора 1О%,

Таким образом, способ позволяет получать модифицированный полиакролеин по упрощенной технологии.

Формула изобретения

Способ получения модифицированного полиакролеина, отличающийс я тем, что, с целью получения растворимого модифицированного полиакролеина и упрощения технологии, проводят полимеризацию акролеина в присутствии 5- 15 мол.% треххлористого фосфора при

мннус 2О - плюс ,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шостаковский М, Ф, и др. Химические превращения полич -хлоракролеина, ИЗБ, Сибирского отделения АН СССР, 1967, № 7, вып, 3, с, 128,