Способ получения основного сульфоната кальция Советский патент 1986 года по МПК C07C143/34 C11D3/34 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ос новного сульфоната кальция, который находит применение в качестве пЬверхностно-активного вещества для . диспергирования карбоната кальция в масле. Целью изобретения является повышение качества целевого продукта. Цель достигается за счет проведения подряд дву стадий карбонизации при определенных условиях и последукщего удаления летучих примесей. Пример 1, 180 г Са(ОН)2 дис пергируют в 275 г метанола в двухлитровом сосуде. В реактор вливают раствор 290 г -алкилбензолсульфоновой кислоты (при 70 мае..7 актив ного ингредиента в масле) в 600 г толуола. Поддерживая температуру 25 - 30 С, добавляют 25 г воды. Начинается карбони ция. Вводят COj со скоростью 25 г/ч, температуру в реакторе поддерживают на уровне 25°С. После введения 75 г двуокиси углерода в реактор добавляют 130 г Са(ОН),, без прекращения введения двуокиси углерода. После введения 100 г двуокиси углерода температуру быстро повышают до 50°С и при этой температуре добавляют 50 г двуокиси углерода со скоростью 25 г/ч. Введение COj прекращают и смесь перемешивают в течение 1 ч при 50 С. Во время всего процесса Ca(OH)g нах дится в избытке относительно вв димой двуокиси углерода. Далее добавляют 360 г разведенного ма ла, и смесь выдерживают для уд ления летучих. Окончательную от помощью азота проводят при гонку с при пониженном давлении и до бавляют 45 г фильтра Кпаргель ДСВ после чего продукт фильтруют через Бушнер 144 см. Получают продукт Н, характеристики которого приведе ны в таблице. П р и м е р 2. Процесс проводят так же, как в примере 1, но с изменением количества вводимой двуок си углерода при 25 и 50°С и количе ства добавляемой воды. Сравнение характеристик продукА-Е и полученных согласно предаемому способу продуктов F - J .таблицу) показывает преимущео последних. П р и м е р 3. В двухлитровьй уд загружают следующие реагенты, Сульфоновая кислота 304 Толуол600 Метанол275 Ca(OH)j (начальная загрузка) 180 Ca(OH)j (добавка после 3 ч введения в COj)130 Вода21 Смесь вьщерживают при 25 С с ременным введением в течение г двуокиси углерода. Температуру нимают до 45с в течение получаса дновременным введением еще 12,5 г окиси углерода. Смесь затем вьщерают при в течение 1,3 ч и то же время вводят еще 32,5 г двуси углерода. Затем добавляют 344 г веденного масла, и летучие материотгоняют при 80 - с одноменным продуванием двуокиси углеа. Окончательно продукт отфильтроают при 91,8 кг/ч/м для получепродукта, имекщего следующие хатеристики:Слегка мутньй Внешний вид Общая щелочность, мг КОН 413 Количество оснований - ОН, мг КОН Мутный,О,1% 5% в Станко-600 флокулируюза 3 недели при комнатной темпещего осадка ратуре Кинематическая вязкость , с Осадок (после 24часовой выдержки), об. % НезначительныйCaCOj в аморЖ-спектрфной форме (860 см)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО СУЛЬФОНАТА КАЛЬЦИЯ двухстадийной карбонизацией смеси гидроокиси кальция, алкарилсульфокислот мол.м 300700,метанола и толуола, взятых соответственно в количестве 93-98, 90 и 200 мас.% в расчете на гидроокись кальция при теьтературе карбонизации на первой стадии 25-30С и удалением легколетучих продуктов из реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, карбонизацию на первой стадии ведут до окончания реакции между двуокисью углерода и гидроокисью кальция, а карбонизацию на второй стадии проводят в присутствии 75150 мас.% гидроокиси кальция от общего количества гидроокиси кальция в исходной смеси и 6-10 мас.% воды,считая на общую массу гидроокиси кальция, при 45-50с с последующим удаСО лением легколетучих продуктов из реакционной смеси. ft 9) CD 4 9d :С