Способ определения температуры начала отверждения термореактивных пресс-материалов Советский патент 1986 года по МПК G01N11/00 G01N25/00 

IN

Од

to Изобретение, относится к испытаниям полимерных материалов, в частности к способам определения технологических свойств полимерных материалов Цель изобретения - повыгаение точнести измерений. Сущность предлагаемого способа, включающего размещение образца между двумя параллельными плитами, дет формирование сжатием путем нагружения плит постоянным усилием, нагрев его в процессе деформирования и измерение параметров состояния материала образца в момент окончания вязко пластического течения, состоит в том что дополнительно перед деформированием сжатием образец подвергают изотермической выдержке, в качестве параметра состояния материала образца используют его толщину в момент окон чания вязкопластического течения, повторяют процесс для различных значений температуры плит и строят зави симость толщины образца от температуры плит, и за температуру начала интенсивного отверждения выбирают температуру, при которой начинается увеличение толщины образца. Изотермическую выдержку ведут при фиксированном значении температуры нагрева плит, которую изменяют в пределах от 80° до , при этом время выдержки выбирают в пределах от 0,5 3,0 мин на миллиметр толщины образца . Измерение толщины образца в момен окончания вязкопластического течения в зависимос,ти от температуры плит пр одинаковом времени изотермической вы держки образца между нагретьми плита ми позволяет повысить точность измерения, так как исключается погрешность определения температуры в цент ре образца, и расщирить диапазон исследуемых материалов. Кроме того, не требуется специального аппаратурного обеспечения для опр.еделения температуры в центре образца в момент окончания вязкопластического течения. На фиг.1. схематически изображен образец, до деформирования; на фиг.2 то же, после деформирования; на фиг.З - характерная зависимость толщины образца в момент окончания вязкопластического течения от температуры плит. Устройство для осуществления способа содержит плоскопараллельные плиты 1 и систему омического электриобогрена 2, Способ осуществляют следующим образом. Образец 3 перед начапом измерений помещают между нагретыми плитами 1. Зада)П1ая температура плит 1 поддерживается с помощью системы омического обогрева 2, Плиты смыкают до установления контакта торцовых поверхнрстей 4 образца 3 с поверхностями плит 1, после чего образ.ец 3 подвергают изотермической выдержке. После окончания изотермической выдержки плиты нагружают постоянные усилием F при помощи узла нагружения (не показан) и определяют толщину образца в момент окончания вязкопластического течения. Толщину образца измеряют при помощи датчика расстояния между плитами (не показан). Момент окончания вязкопластического течения выбирают соответствующим моменту окончания изменения толщины образца при нагружении усилием F и определяют по показаниям датчика перемещений плит. Определяют значение толщины образца 3 в момент окончания вязкопластического течения, соответствующего заданной температуре плит 1. Затем изменяют температуру плит 1 и повторяют процесс для каждого нового значения температуры. По результатам измерений строят зависимость температура плит - толщина образца. За температуру начала интенсивного отверждения принимают I температуру, соответствующую началу роста толщины образца (т.е. температуру, соответствующую верхнему пределу кпазигоризонтальногс; участка построенной кривой , фиг.З). Для термореактивных полимерных материалов температура начала интенсивного отверждения лежит между температурой размягчения (0|,) и температурой переработки (0) . Как правило, tv, термореактивных полимеров , а температура размягчения ниже . Поэтому температуру плит при определении OH изменяют в пределах от 80 до чтобы диапазон температуры плит перекрывал диапазон температур, лсжаишх между Ор и G, . Изотермическую выдержку проводят того, чтобы материал образца мог пре3

терпочъ структурные превращения. Огорость структурных превращений зависит от температур плит. При температуре плит ниже температуры начала интенсивного отверждения изменение толщины будет значительным. При достижении 0ц структурные превращения в материале образца ускоряются, вследствие этого растет степень отверждения, а сл:едовательно, и жесткость трехмерной сетки. Увеличивается вязкость (как и предел текучести) материала, что приводит к увеличению толщины образца принагружении.постоянным усилием. Температуру, соответствующую началу роста толщины образца, принимают за 9 ..

Продолжительность изотермической выдержки выбирают таким образом, чтобы она перекрывала период структурных превращений материала образца при темггературе переработки материала ( 0ц определяется по нормативно-технической документации на материал). В зависимости от типа материала продолжительность изотермической выдержки выбирают в пределах от 0,5-3,0 ми на миллиметр толщины образца. Продолжительность изотермической выдержки совпадает с временем выдержки материала при переработке его в изделия, поэтому рассчитывают, исходя из соотношения

tft h t,

где t - время изотермической выдержки; h - толщина образца до деформирования;

t - время выдержки полимерного материала в расчете на миллиметр ТОЛЩИНЫ.

выдержки материала в расчете на миллиметр толщины изделия (образца) задается в нормативно-технической документации на материалы и для известных материалов находится в .пределах от 0,5 до 3,0 мин.

Определение Оц проводят непосреду ственно из графика (фиг.З) или путем сравнения значений, полученных при разных температурах плит, толщины образца в момент окончания вязкопласти ческого течения методами дисперсионного анализа с целью определения верхней границы температуры плит, при которой измеренное значение толщи1а образца статистически неразличимо от результатов, полученных при минимальной температуре плит.

: 124

II р и м е р. Проводят иг)М(. темг1ерлту) начала иитер сирного отверждения пресс-материала АГ-4В и термореактивного древесно-полимерного пресс-материала. Измерение проводят предлагаемым и известным способами. Уайте деформирования при определении температуры начала интенсивного отверждения в обоих случаях задают одинаковое. Предварительно из0готовленный в виде цидиндра диаметром 0,03 м и высотой 0,005 м образец помещают между плоскопараллельными плитами пластовискозиметра и деформируют сжатием. Усилие деформиро5

о

вания задают по шкале силоизмерителя испытательной машины, на базе которой изготовлен вископластозиметр. Плоскопаралле.чьные плиты снабжены системой омического электрообогрева

0 и системой регулировки температуры. Температуру плит, а также температуру внутри образца (при определении 0д известным способом) измеряют при помощи ХК-термопар. Выходные электри5ческие сигналы регистрируют измерительным цифровым комплексом. Толщину образца измеряют индикаторами часового типа.

Значения c , найденные по предла0гаемому способу, различаются незначительно (не более чем на 10%), При .испытаниях по известному способу, когда о температуре начала интенсивного отверждения судят по температу5ре в центре образца в момент окончания вязкопластического течения, отличие О, значительно превьппает 10%, а для древесно-полимерного материала значения показателя различаются в

0 2 раза. Р1еоднородность пресс-материалов по 0„ при определении показателя по известному способу значительно

0.

выше, чем при определении

по предлагаемому способу (коэффициент

5 вариации в первом случае -равен 21%, против 10% во втором).

Формула изобретения

1 , Способ определения температуры .начала отверждения термореактивных пресс-материалов, включающий размещение образца между двумя параллельиьгми плитами, деформирование вжатием путем нагружения плит постоянным усилием, нагрев его в процессе, деформирования и измерение параметров состояния материала образца в момент

Изобретение относится к технике измерения характеристик термореактивных материалов, в частности температуры начала их отверждения, и преследует цель повышения точности измерения. Согласно способу перед деформированием образец подвергают изотермической выдержке при разных температурах и измеряют толщину образца в момент окончания вязкопластического течения. В качестве температуры начала отверждения выбирают температуру g роста толщины образца, 2 з.п. ф-лы, (Л 3 ил.