Способ определения германия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

00

QO

;о

О5

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам г,пектрофотометрического определения германия в присутствии кремния.

Целью изобретения является обеспечение селективного определения германия в присутствии кремния.

Пример 1. 1 мл слабокислого раствора, содержащего 70 нг Ge(IV) и 28 мкг Si(IV), помещают в пробирку в центрифуге, добавляют 1 мл 0,12 М свежеподкисленного раствора (с рН 0,5) Na,MoO , создают рН 0,5 введением азотной .кислоты, перемешивают и вьщерживают 5 мин для количественного образования мо- либдогерманиевой кислоты (МГК), За тем добавляют 2 мл 4 М HNO, 0,5 мл 0,1%-ного метиленового голубого (МГ), доводят объем водой до 10 мл (в полученном растворе

0,8 М) , перемешивают 3 мин. Оса- ii,OK комплекса МГК-МГ отделяют двух- йинутным центрифугированием, раствор Декантируют,, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, содержащего 0„5 мл 8м HNO,, и полученный раствор спектрофотометрируют йри Х 656 нм и см.

Одновременно в тех же условиях Проводят- холостой опыт ( 0,200), Оптическая плотность полученного раствора соединения МГК-МГ ( Л А) равна 0,045. Содержание герма- Иия определяют по предварительно полученному градуировочному графику.

П р и М €1 р 2.1 мл слабокислого раствора, содержащего 7,2 мкг Ge(lV) 28 мкг Si(IV), помещают в пробирку центрифуги, добавляют 1,5 мл 0,12 М (Ьвежеподкисленного раствора (с рН 0,5) молибдата натрия, создают рН 0,6 введением азотной кислоты, перемешивают и выдерживают 5 мин для количественного образования МГК. За- Сем добавляют 3 мл 4М HNOj, 0,5 мл 0,1%-ного МГ, доводят объем водой До 10 мл (в полученном растворе HNO перемешивают 3 мин. Осадок соединения МГК-МГ отделяют двухминутным центрифугированием, раствор Декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, содержащего 0,5 мл 8М HNO и полученный раствор спектрофотометрируют при 65Ь нм и ,1 см.

Одновременно в тех же условиях проводят холостой опыт (

0,020).. Оптическая плотность полученного раствора соединения МГК-МГ (flA) равна 0,450. Содержание германия определяют по предварительно полученному градуировочному графику.

Пример 3. 1мл слабокислого раствора, содержащего 14 мкг Ge(lV) и 28 мкг Si(IV), помещают в пробирку

0 в центрифуге, добавляют 2 мл 0,12 М свежеподкисленного раствора (с рН 055) молибдата натрия, создают рН 0,65 введением HNO ,, перемешивают и выдерживают 5 мин для количествен5 ного образования . Затем добавляют 3,5 мл 4 М HNO,, 0,5 мл 0,1%-ного раствора МГ, доводят объем водой до 10 мл (в полученном растворе 1,4 М), перемешивают 3- мин. Оса0 док соединения МГК-М отделяют двухминутным центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, содержащего 0,5 мл 8 М HNOg, и полу5 ченньш раствор спектрофотометрируют при 7 656 нм, 1 0,1 см.

Одновременно в тех же условиях проводят холостой опыт (А,„.

Т-Оп

0,020). Оптическая плотность полу- 0 ченного раствора соединения МГК-МГ (А А) равна 0,880. Содержание германия определяют по предварительно полученному градуировочному графику.

В нижеследующей таблице приведены результаты определения германия (IV) в присутствии кремния (IV), полученные в соответствии с примерами.

Формула изобретения

Способ определения германия (IV), включающий последовательную обработку анализируемого раствора растворами молибдата натрия и метиленового голубого в присутствии азотной кислоты, отделение полученного осадка, растворение осадка в подкисленном ацетоне и фотометрирование получен31399671

ного раствора, отличающий- молибдатом натрия проводят при с я тем, что, с целью обеспечения рН 0,50-0,65 и концентрации реагента селективного определения германия (1,2-3,0)-10 моль и обработку ме- в присутствии кремния, обработку тиленовым голубым при рН 0,1-0,15.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спбктрофотометрическом определении германия . Целью изобретения является обеспечение селективного определения германия в присутствии кремния. Способ включает последовательную обработку анализируемого раствора раствором молибдата натрия в присут ствии азотной кислоты при рН 0,50-0,65 и концентрации молибдата натрия (1,2-3,0) и раствором метиленового голубого также в присутствии азотной кислоты при рН от 0,1 до 0,15, отделение полученного осадка, растворение его в подкисленном ацетоне и фотометрирование полученного раствора. Селективное определение германия в присутствии кремния достигается тем, что обработку молибдата натрия проводят при рН 0,5-0,65 и концентрации реагента