Способ спектрофотометрического определения германия Советский патент 1982 года по МПК C01G17/00 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способдм определения германия.

Известен способ спектрофотометрического определения германия с использованием трифенилметанового красителя кристаллического фиолетового, включающий переведение германия в молибденогерманиевую кислоту, осаждение молибденогерманата трифенилметанового красителя кристаллического фиолетового при рН 4,0-6,0 в присутствии оксалата натрия, определение полученного осадка центрифугированием, растворение его в ацетоне и последующее фотометрирование полученного раствора 1 .

Однако этот- способ характеризуется сравнительно невысокой чувстви-. тельностью (молярный коэффициент погашения 4,2-10).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения германия, включающий переведение его в молибденогерманиевую гетерополикислоту, осаждение молибденогерманата малахитового зеленого в 0,7 и. азотной кислоте в присутствии окса.пата натрия, отделение полученного осадка флотированием бутилацетатом, промывку азотной кислотой, растворение полученного осадка в ацетоне и фотометрирование его. При этом используют раствор малахитового зеленого с концентрацией 2,7410 М E2J.

Однако известный способ характеризуется сравнительно невысокой

10 чувствительностью ( 1,6- 10), связанной с использованием двухза- . мещенной соли молибденовой гетерополикислоты в связи с высокой кислотност ю раствора. Кроме того, ин15тервал определяемых количеств германия узок - 0,3-4,0 мкг/10 мл.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

20

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения германия, включающему переведение его в молибденогерманиевую гетерополикис25лоту, осаждение молибденогерманата малахитового зеленого в присутствии оксалата натрия, отделение полученного осадка и его растворение в ацетоне, осаждение осуществляют при

30 рН 2,0-4,6. При этом используют раствор малахитового зеленого с концентрацией 6,6 10-4- 2,7.1(ГМ. На фиг. 1-5 приведены графики, пояснякяцие предлагаемый способ. Как видно из приведенных графиков на фиг.1-5, для получения молибденогерманата малахитового зеленого оптимальными являются: кислотность раствора 2,0-4,6 (фиг.1); концентрация молибдата натрия 9,б10 4, (фиг.2) ; концентрация мала хитового зеленого 6, 2,710(фиг.З) концентрация оксалата натрия бЮ- М - 6-10- М (фиг.4). В этих условиях образуется вось-г мизамещенная соль молибденогерманиевой гетеропсликислоты 11-ой серии (фиг.5). При этом изополимолибдаты не образуются. Пример 1. 1мл слабокислого раствора германия, содержащего 24 нг Ge (IV), помещают в центрифужную про бирку добавляют 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия, вводят 6,2 мл 0,2 н. НЫОз размешивают и вы держивгиог 10 мин (рН раствора 2,2) . Затем прибавляют 0,5 мл 0,2 М оксалата натрия, 1,2 мл 0,2% раствора малахитового зеленого, доводят объем водой до 10 МП (рН раствора 4,6), размешивгиот в течение 3 мин. Осадок отделяют двухминутным центрифугирова HHGfi, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют при Х 620 нм и Е 1,0 см. Пример 2. 2 мл слабокислого раствора германия, содержащего 0,87 мкг германия Се (IV) помещают в центрифужную пробирку, добавляют 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия, вводят 0,2 мл 0,2 н.азотной кислоты, размешивают и выдерживают 10 мин (рН раствора 2,2). Затем прибавляют 1 мл 0,2 н. НМОэ, 0,5 мл 0,2 М раствора оксалата натрия, 2,0 мл 0,2% раствора малахитового зеленого (в 10 мл конечного объема составляет 1,), доводят объем водой до 10 мл (рН раствора 2,0), размешивают в течение 3 мин. Осадок отделяют двухк1инутным центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют при Х 620 нм и t 1,0 см. Таким образом, предлагаемый способ спектрофотометрического определения германия позволяет повысить чувствительность анализа (е 6,2 -10), расмйрить интервал определяемых концентраций 2,4 нг/мл до 0,88 мр-г/мл. Формула изобретения 1.Способ спектрофотс 1етрического определения германия, включающий переведение его в молибденогерманиевую гетерополикислоту, осаждение молибденогерманата малахитового зеленого в присутствии оксалата натрия, отделение полученного осадка и его растворение в ацетоне, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что., с целью повышения чувствительности, осаждение осу1цествляют при рН 2,0-4,6. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что используют раствор малахитового зеленого с концентрацией 6,6-10-4- 2,7.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Talanta, V. 27, 1980, с. 10551059. 2.Журнал аналитической химии, 1971, т. 26, с. 104-109.

S flJФт.Г

р

t

Г Ч1h

Т S r olfJ ff

J

фуг. 2

j

.Of.5го,5 ffjjfofff

фуг.З

.

-НГ IН

,,S&f CCfOf rof

фиг.

A 0,6

0,4 0..

a

о.д 7.г

7,6 и s,8

Cpifi.S

:

(f,6 ,Mf 6A J -fO /f/i3,ff