Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/52 

;54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВВРО НОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ.

Изобретение относится к методам аналитического определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ), например, полиоксиэтиленгликолей, оксиэтилированных алкилфенолов,. спиртов и кислот в многокомпонентных смесях и может применяться для анализа моющих, чистящих и аппретирующих композиций. Известны методы определения НПАВ методом обратного титрования с помощью диантипирилметана tl Однако известный способ позволяет проводить определение только в водной среде, что ограничивает его применение . Наиболее близким техническим решением является способ количественного определения НПАВ путем осаждени их в присутствии хлорида бария молиб денофосфорной кислотой (МФК)2, Избыток МФК оттитровывают стандартным раствором определяемого НПАВ. Точку эквивалентности устанавливают потенииометрически с помощью катодно-поля ризованного платинового индикаторног электрода. Недостатком известного способа яв ляется то, что в анализе используютс в качестве стандартных растворы технических НПАВ, состав которых колеблется в довольно широких пределах. Содержание основного вещества в НПАВ определяется в большинстве случаев по косвенньш показателям или же длительным, трудоемким и дающим значительную погрешность разложением пробы йодистоводородной кислотой. Другой недостаток известного способа - необходимость приготовления стандартного раствора и установка плотности тока поляризации индикаторного электрода для каждого вида НПАВ. Целью настоящего изобретения является повышение точности и упрощение анализа. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения НПАВ путем потенциометрического титрования анализируемой пробы, обработанной избытком молибденофосфорной кислоты в присутствии хлорида бария к пробе добавляют избыток диантипирилметана и титрование ведут раствором молибденфосфорной кислоты. Реакция между МФК и диантипирилметаном протекает отехиометрически в тех же условиях, которые наиболее благоприятны для осаждения НПАВ молибденофосфорной кислотой. Окончание реакции МФК -ДАМ определяется потенциометрически с помощью катоднополяризованного платинового индикаторного электрода. Преимуществом предлагаемого способа является то, что для определения всех видов НПАВ требуется лишь два стандартных раствора - МФК и ДАМ Титрованные раствором МФК и ДАМ легко готовятся путем взятия точной навески и устойчивы в течение длительного времени. МФК реагирует с ДАМ с образованием комплекса строго определенного состава в молярном соотношении 1:3 111 К Растворимость комплекса в вод но-этанольной среде очень мала, что приводит к более резкому и четкому скачку потенциала, чем при титровании раствором НПАВ. Величина скачка также возрастает и составляет в точ ке эквивалентности 100-120 мв на СЦ, 02 мл титранта. Так как конечным этапом является титрование ДАМ раствором МФК, плот-ность тока поляризации индикаторног электрода одинакова для определения НПАВ всех видов и составляет 10-15 мкА/см.. При титровании ДАМ раствором МФК в этих условиях стехиометрия комплекса остается неизменной, и наблюдается линейная зависимость между количеством ДАМ, введенным в пробу, и количеством МФК, израсходованным титрование. Определение по предлагаемому спо собу проводят на обычной установке для потенциомбтрического титрования с поляризацией индикаторного электрода. Индикаторный электрод применяют в паре со стандартным хлррсеребряным электродом. Ход определения состоит в следую щем: навеску анализируемой пробы, содержащую 10-15 мг НПАВ, растворяю в воде, добавляют соляной кислбты д рН 1-2, хлорида бария, этанола из расчёга, чтобы содержание его б про составляло 50-70% при общем объеме np66ii 30-35 мл, избыточное количест во раствйра МФК и перемешивают про бу. .Опускают и dTaKaH электроды, добавляют pactBOp ДАМ в количестве, болыаерл стехиометрического по отношению к избытку МФК, и титруют раст вором МФК при перемешивании магнитHOjft мешалкой. Титрант добавляют в осАьеме на 0,5 ме1|ьше эквивалентн го, затем добавляют по 0,С5 мл, а вблизи конечной точки - по 0,02 мл, ожидая стабилизации потенцигша. За эквивалентный принимают такой объем титранта, при котором очередная порция его вызывает наибольшее изменение потенциала индикаторного электрода. Содержание НПАВ в пробе находят из результатов титрования тандартного раствора НПАВ или из алибровочной зависимости. Пример 1. Определение синтанола ДС-10 в модельной смеси. Построение калибровочной зависиости. Готовят 1%-ный стандартный раствор синтанола . В стаканчики вместиостью 50 Mji - 100 мл вносят 0,5, 1,0, 2,0, 3,0; 4,0, 5,0 мл стандартного растворасинтанола , 5 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, 3 мл раствора элорида бария, прибавляют этанол в расчете, чтобы его содержание в анализируемой пробе составляло 60 об. %, 1,5 мл - 0,6 мл 0,1 М раствора МФК, перемешивают, затем прибавляют 2-3 мл 0,03 М раствора ДАМ. Помещают электроды в стакан, предварительно, установив плотность тока люляризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют 0,Q1 М раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой. Количество МФК (V), вступившее во взаимодействие с синтанолом ДС-10, определяют по формуле (v v.}-v,, где V - количество точно 0,01 М раствора МФК, добавленное к пробе , мл, 1„- количество точно 0,01 М раствора МФК, израсходованное на титрование, мл, Va- количество точно 0,01 М раствора ДАМ, добавленное к пробе, мл. По результатам титрования строят калибровочную зависимость в координатах: мл 0,01 М раствора МФК - мг синтанола; ДС-10. 2,0tv модельной смеси растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 20 мл воды, прибавляют 12 мл 20%ного раствора хлористого бария, 60 мл этилового спирта, доводят объём раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют. Отбирают 15 мл фильтрата в стакан, прибавляют 0,5 мл 5 н раствора соляной КИСЛС5ТЫ, 10 мл этилового спирта и при перемешивании 3 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавляют 3 мл 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды, и титруют 0,01 .М раствором МФК, как при построении калибровочной зависимрсти. Содержание синтанола ДС-10 в анализируемой пробе находят по калибровочной зависимости. Пример 2. Готовят 1%-ный стандартный раствор ПЭГ--115. В стаканчики вместимостью 50-100мл вносят 0,5; 1,0,, 2, о; 3,0; 4, о; 5,0мл стандартного раствора ПЭГ-115, 5 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, 3 мл раствора хлорида бария, прибавляют этанол в расчете, чтобы его содержание в анализируемой пробе составляло 60 об.%, 6,0-8,5 мл 0,01 М раствора МФК и перемешивают, затем прибавляют 2-3 мл 0,03 М раствора ДАМ, помещают в стакан электроды, предварительно установив : ПЛОТНОСТЬ тока поляризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют 0,01 М раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой. Количество МФК (V), вступившее во взаимодействие с ПЭГ-115 находят по формуле V (Vf /.-f , где V,- количество точно 0,02 М рас вора МФК, добавленное к про бе , мл; количество точно 0,01 М рас вора МФК, израсходованное н титрование, мл/ Результаты оп 1,- количество точно 0,03 М растк провора ДАМ, добавленное 6Р, мл. По результатам титрования строят калибровочную зависимость в координатах: мл 0,01 М раствора МФК - мг ПЭГ-115, Анализ чистящего средства Вици. Навеску средства 0,4-0,6 г помещают в стакан, прибавляют 5-7 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, 4-5 мл 10%-ного раствора хлорида бария, 18 мл этилового спирта и при перемешивании 4-5 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавляют 3 мл 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды и титруют 0,01 М раствором МФК как при построении калибровочной зависимости. Содержание ПЭГ-115 в анализируемой пробе находят по калибровочной зависимости. Результаты анализа составов по предлаг-аемому методу приведены в таблице«; ния НПАЗ в композициях