Способ приготовления эталонного раствора родия для инструментальных методов анализа Советский патент 1986 года по МПК G01N1/00 

1С

ю

со Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении родия инструментальными методами при анализе различных природных и промышленных материалов. Цель изобретения - ускорение и упрощение способа приготовления стандартного раствора и получение его в заданной ионной форме. Способ осуществляют следующим образом. Точную навеску Rh(AcAc)3 обрабатывают при нагревании соответствующей концентрированной кислотой до полного превращения в заданную ионную форму (полнота превращения легко контролируется по растворению осадка и появлению нужной окраски раствора). Раствор переносят в мерную колбу и доводят до метки разбавленной кислотой (концентрация ее может меняться в широких пределах в соответствии с используемой далее методикой ииструментального анализа). В зависимости от величины навески (от 1 мг до 1 г) и разбавления (от 100 до I л) готовят стандартные растворы с концентрацией родия 2,,5-10 моль/л. Для приготовления серии эталонных растворов для калибровочного графика отбираются определенные аликвотные части. Пример /. Приготовление эталонного соляно-кислого раствора родия. 0,2622 г Rh(AcAc)3 нагревают с 15 мл концентрированной НС1 на водяной бане в течение 10 мин. Раствор доводят до заданного объема в мерной колбе lOO мл 3 н, НС1. Содержание родия в приготовленном стан Дартном растворе составляет 0,6741 мг/мл. Раствор имеет винно-красный цвет, и его электронный спект поглощения отвечает хлоридным комплексным анионам ) и (/ /1С/5(Я2О)) с доминированием первого. Пример 2. Приготовление стандартного серно-кислого раствора родия. 0,4002 г Rh(AcAc)3 обрабатывают 50 мл H2SO4 (1:1) так, как указано в примере I. Разбавляют I М HzSO до I л. Содержание родия в приготовленном растворе составляет 0,1029 мг/мл. Раствор имеет желтую окраску, характерную для сульфатных соединений родия, получаемых в мягких условиях. Пример 3. Использование эталонного соляно-кислого раствора родия для анализа различных соединений родия спектрофотометрическим методом на основе реакции с хлористым оловом. Калибровочный график получают дли серии эталонных растворов, приготовленных предлагаемым способом из КН(АсАс)з (Specord 23±2°С, / см, е 3956±16, А,475 нм). На его основе по результатам спектрофотометрических измерений рассчитывают содержание родия в анализируемых объектах, которое с хорошей тoчнo.cfью совпадает с результатами его определения независимым гравиметрическим методом.

Изобретение относится к способам приготовления эталонного раствора родня, может быть использовано при анализе разлнчных природных н промь1шленных материалов и прозволяет ускорить и упростить процесс. Точиую навеску исходного соединения родия обрабатывают при Нагревании соответствующей концентрированной минеральной кислотой до полного превращения в заданную ионную форму, что определяется окраской раствора при растворении осадка. В качестве исходного соединения используют грис(ацетилацетонат)родия, а в качестве минеральной кислоты - солян.ую с или серную кислоту. I з.п. ф-лы, 1 табл. ; (Л

Результаты определения родия в его соединениях приведены в таблице

Хпористый родий

35,59 ± 0,0835,57

(п 5; Рдой 0,95) 36,61

Хлоропентааминродий 29,73 ± 0,11

(Ш) хлорид

(соль Клауса)(, Р 0,95)

Иодид родия

19,68 + 0,1719,50

(1 5; ,95)19,72

29,65 29,71

Формула изобретениясоединении используют грыс (ацетилацето1. Способ приготовления эталонного рвет-ной кислоте при нагревании, вора родия для инструментальных методов

анализа, включающий растворение точной 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

навески исходного соединения родия, отли-что в качестве минеральной кислоты исчающийся тем, что, с целью ускорения ипользуют концентрированную соляную или

упрощения процесса, в качестве исходногосерную кислоту.

j272149 .

нат)родия, который растворяют в мииераль