СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЯ ЖИРОВ 2,2,4-ТРИМЕТИЛ-6-ЭТОКСИ-1,2-ДИГИДРОХИИОЛИНА Советский патент 1973 года по МПК G01N33/03 G01N21/25 

1

Изобретение относится к способам определения антиокислителя в животных жирах.

Известен способ определения антиокислителя в жирах, включающий экстракцию его раствором НС1 из растворителя (какого-либо углеводорода, например хлороформа и других), отделение водного слоя и последующее измерение оставшегося фильтрата спектрофотометрическим методом. Измерение оптической плотности раствора производят в ультрафиолетовой области спектра.

Однако такой способ имеет существенные недостатки: экстракты, полученные от различных технических жиров (без антиокислителя), имеют различную оптическую плотность, т. е. при каждом определении антиокислителя необходимо иметь этот же жир без антиокислителя; при измерениях в ультрафиолетовой области спектра необходимо иметь очень чистые реактивы, чтобы они не влияли на .измерения.

Целью изобретения является повышен е точности анализа.

Достигается это тем, что экстракцию проводят ацетоновым растворителем с последующим осаждением жира из полученного раствора высаливанием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Na в кислой среде до появления цветного окраши заНия. При 3toM спектрофотометрическое Намерение полученного таким образом ф|Ильтрата проводят в видимой области спектра.

Пример. В качестве антиокислителя используется Пифлекс-D, в котором 80% действующего вещества 2,2,4-триметил-6-этокси-1,2дигидрохинолина.

Иавеску ж.ира с антиокислителем 3 г по.мещают в химический стакан емкостью 50- 100 .мл, доводят жир до расплавленного состояния.

В расплавленный жир вносят 25 мл ацегоиа. Смесь перемешивают 4 мин. Затем добавляют 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 5 капель концентрированной соляной кислоты, около 3 г кристаллического хлористого натрия, после чего стакан ставят в воду со льдом для осаждения жира, продолжая

перемешивать смесь в стакане. При охлал дении жир собирается в комок; раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, осадок в стакане и на фильтре обрабатывают 5 мл аце тона.

Весь процесс фильтрования проводят на холоде, помещая колбу и стакан в баню с ледяной водой. Фильтрат должен быть прозрачным, при наличии взвеси его вторично ф.иль труют в делительную воронку. После расслоения растворов, нижний водно-солевой слой от3

брасывают а верхний ацетоновый слой переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой.

Измеряют количество пслученпого раствора (22-24 мл) и до 28 мл доводят спиртом. Е циЛ|Иидр с ац тоново вытяжкой вносят 5 капель концентрированной соляио/ кислоты и 1 мл 2,5%-него спиртового раствора нитрита натрия, перемешивают, выдерживают точно 30 мин в темноте до появления цветного окрашиван Я и измеряют поглошеиие в контрольном опыте на реактивы пр-и длине волны 490 им на спектрофотометре СФ-4 или фотоэлектроколорн метре с сине-зелеиым светофильтром (используют односаяти метровую кЮВету).

Контрольный опыт проводят с тем же количеством реактивов и в тех же условнях, что и основной, за исключением жира.

Для полученной величины оптической плот иости находят концентрацию антиокислителя по калибровочному графику.

Расчет производят по формуле

С-30- 100

. мг%.

X

где С-концентрация Нифлекса-D в 1 мл окрашенного раствора, найдеиная по графику, мкг; 30 - количество получеиного для измерения окрашенного раствора, мл; 3 - навеска жира, г; 100 - множитель для перевода в проценты.

Для построения калибровочного графика готовят 3 серии по 6 образцов жира с определенным содержанием Нифлекса-D - см. таблицу

Навеску Нифлскса-D 20 мг растворяют в 40 г технического жира. Этот основной образец имеет в 1 г жира 500 мкг антиокислителя. Из этого жира готовят и все остальные образцы, беря указанные в таблице соотношения жира. Определение в них содержания Нифлекса-D проводят по вышеошгсанной методике.

Измерения проводят, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию антиокислителя, при измерении следуюш,их растворов кювету споласкивают 2-3 раза небольшим количеством .измеряемого раствора.

После измерення из полученных данных но всем 3 сериям растворов берут средние для каждого раствора одной и той же концентрации.

Калибровочный график желательно делать на 3 различиых партиях жира.

Реактивы: ацетон rga, NaCl кристаллический, NaCl насыщенный, NCI концентрированная, 2,5%-ный раствор нитрита натрия.

2,5%-ный раствора нитрита натрия готовят следующим образом: берут навеску 2,5 г, растворяют ее в 20 мл дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу объемом 100 мл и доводят до метки 96%-иым этиловым спиртом.

Калибровочный график к фотоэлектроколорнметру изображен на прилагаемом чертеже. Предлагаемый способ не требует дефицитных реактивов, сложного оборудования и является более простым по исполнению в сравнении с известным способом. Определение содержания антиокислителя осуществляется по цветной реакции с измерением интенсивности окраски раствора на снектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

Предмет изобретения

Способ определения антиокислителя жиров 2,2,4-триметил-6-этокси - 1,2-дигидрохинолина, включаюц ий экстракцию антиокислителя растворителем и спектрофотометрическое измерение плотности экстрагированного раствора, отличающийся тем, что, с целью повыщенля точности анализа, экстракцию проводят ацетоновым растворителем с последующим осаждением жира из полученного раствора высаливанием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Na в кислой среде до появления цветного окрашивания, при этом спектрофотометрическое измерение

полученного таким образом фильтрата проводят в видимой области спектра.

0,40

15 га 25 за « м