Способ определения бензойной кислоты Советский патент 1986 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты (БК) в присутствии нитробензола.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

I Навеску анализируемого образца БК .растворяют в водно-ацетоновом растiBope 3-5:1, отбирают из полученного раствора капилляром аликвотную часть наносят ее на стартовую линию и осуществляют хроматографирование на бумаге FN-3, развивают хроматограмму в водно-спиртовом растворе 9-11:1 и окрашивают пики 0,01 - 0,02%-ным водным раствором арсеназо III, Определяют содержание БК по высоте окрашенных пиков. После нанесения проб на стартовую линию опускают хроматографическую бумагу до линии погрулсения в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором 9-11:1, Подъем жидкой фазы слособс-твует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации БК в пробе, Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выще самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы. Подъем жидкой фазы на более высокийуровень не оказывает влияния на точность определения БК.После высушивания хроматографической бумаги хроматограмму обрабатывают 0,01-0,02%-ным раствором арсеназо Ш. Высоту окрашенного пика измеряют от линии старта до вершины пика БК с помощью циркуля и линейки (точность измерения + 0,1 мм). -По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация БК (мкг/проба) - высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определяют содержание БК в анализируемом растворе. I .

БК плохо растворяется в воде,

поэтому для растворения навески необходимо добавлять к воде ацетон.Выбранная навеска хорошо растворяется ,в водно-ацетоновой смеси 4:1,При уменьшении ацетона анализируемая проба полностью не растворяется, а увеличение его нецелесообразно ввиду дополнительного расхода ацетона.

Высота и формирование пиков зависит от наличия этанола в развивающейся фазе. Оптимальная развивающаяся фаза содержит смесь вода - этанрл10:1. Увеличение этанола в развивающейся фазе приводит к уменьшению высоты пиков, а при уменьшении этанола пики плохо формируются.

Для окрашивания пиков БК используют арсеназо III.

При использовании концентраций красителя менее 0,01% вершины пиков трудно отметить, а использование концентрации более 0,02% нецелесооб разно ввиду дополнительного расхода реактива,

Пример 1. Для построения калибровочного графика навеску БК растворяют в 5 мл ацетона в мерной колбе , После растворения навески содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем на хроматографическую бумагу на стартовую линию наносят 10 проб стандартных растворов с содержанием БК 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мкг/проба (по две пробы каждой концентрации), Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водноспиртовым раствором 10:1, После подъ ема жидкой фазы хроматограмму высушивают на воздухе и окрашивают 0,01 0,02%-ным раствором арсеназо III, Измеряют высоту окрашенных пиков, строят калибровочный график,

Результаты измерений и расчетов представлены в табл,1.

Таблица 1 И р и м е.р 2, Для анализа промы ленных образцов готовят раствор с концентрацией БК 2,0-4,0 мг/мл. Для этого навеску 50,0 мг БК растворяют в 5 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой (кон центрация анализируемого раствора 2,0 мг/мл). На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначе ными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 наносят 3-5 проб анализируемого раствора (см,пример 1). Хроматограм му высушивают и опускают до линии погружения в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором 10:1. После развития хроматограммы пики окрашивают 0,01 - 0,02%-ным ра твором арсеназо III. Замеряют высоту пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание БК в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Экспериментальные данные представ лены в табл.2. Таблица ПримерЗ. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб (приготовление растворов аналогично примеру 2) рядом с пробами, предназначенными для построения кал бровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водно-спир товым раствором 10:1, После подъема жидкой фазы пики окрашивают 0,01 %-ны раствором арсеназо III, Измеряют высоту пиков, определяют БК в образце. пользуясь калибровочным графиком,рассчитанным по методу наименьших квадратов. Содержание БК 2,98 мкг/проба. П р и м е р 4, Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление раствора аналогично примеру 2), После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10:1 ; Хроматограмму окрашивают 0,02%-ным раствором арсеназо III. По среднему значению высоты пика рассчитывают со держание БК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание БК 3,02 мкг/проба. Приме р 5,Для анализа промышленных образцов готовят раствор БК 2,0 мг/мл. Для этого навеску БК растворяют в 4 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10:1 Хроматограмму окрашивают 0,015%-HbiM раствором арсеназо III, По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком (2,98 мкг/проба),, П р и м е р 6, Для анализа промьшшенных образцов готовят раствор БК 2,0 мг/мл. Для этого навеску БК растворяют в 6 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10:1 Хроматограмму окрашивают 0,015%-ным раствором арсеназо III, По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК, пользуясь рассчитанным по методу на-; именьших квадратов графиком Содержание БК 3,0 мкг/проба. Пример. Для исследования влияния нитробензола готовят раствор с содержанием смеси БК и нитробензола (1:1,50,0 мг БК и 50,0 мг нитробензола) . Навеску растворяют в 5 мл ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб БК (приготовление раствора аналогично примеру 2) и 3-5 проб, раствора смеси БК и нитробензола. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10:1 окрашивают пики 0,015%-ным раствором арсенаэо III, Хроматограмму высушивают, измеряют высоту пиков По средним значениям высоты пиков обоих соединений определяют содержание БК, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Средние высоты пи ков БК и смеси БК и нитробензола равны соответственно 30,4 и 30,5мм, что соответствует содержанию БК 3,0 мкг/проба и 3,02 мкг/проба. Погрешность определения не превышает 2,3%. Примере. Для исследования влияния этанола на хроматограмму капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества (приготовление раст вора по примеру 2). После хроматогра фирования в водно-спиртовом растворе 9:1 хроматограмму окрашивают 0,015%-ным раствором арсеназо III, По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание БК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком (2,98 мкг/проба). П р и м е р 9. Дпя исследования влияния этанола на хроматограмму капилляром наносят 3-5 проб БК (приготовление раствора по примеру 2), Пос ле сроматографирования в водно-спиртовом растворе 11:1 хроматограмму окрашивают 0,015%-ным раствором арсеназо III. По среднему значению вы- соты пиков рассчитывают содержание БК в пробе, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наи меньших квадратов (3,02 мкг/проба). Пример 10. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для калибровочного графика (концентрация раствора БК 2,0 мг/мл). Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водно-спиртовым раствором 10:1, пики проявляют 0,008%-ньл4 раст вором арсеназо III. В этом случае пики окрашены слабо и их вершины отметить трудно. Приме р 11. Готовят раствор БК 2,0 мг/мл: навеску БК растворяют в 3 мл ацетона в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой (соотношение ацетон : вода 1:7), Навеска полностью не растворяется. Пример 12. Готовят раствор БК 2,0 мг/мл: навеску растворяют в 8 мл ацетона в мерной колбе емкостью 25 мл и после полного растворения пробы содержимое колбы доводят до метки водой. Соотношение ацетон : вода 1:2. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в водноспиртовом растворе 10:1 пики проявляют 0,015%-ным раствором арсеназо III. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК в образце, пользуясь рассчитанньм калибровочным графиком (3,02 мкг/проба). Использование соотношения ацетон : вода 1:2 приводит к дополнительному расходу ацетона. Минимальная определяемая предлагаемым способом концентрация БК составляет 1,0 мкг/проба (высота пика 20,3 мм), а известным - 1,5 мкг/проба (высота пика 4,5 мм). Погрешность определения БК 3,0 мкг/проба предлагаемым способом не более 2,3%, а при определении 9,0 мкг/проба известным способом - 1,8% (при пересчете на 9,0 мкг/проба погрешность определения БК предлагаемым способом 0,6%). Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным и точным, чем известный, и может быть использован для определения бензойной кислоты в присутствии нитробензола. Формула изобретения Способ определения бензойной кислоты путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования полученного раствора, проявления хроматограммы раствором индикатора с последующим определением .содержания анализируемого вещества по высоте окрашенного пика, отличающийся тем, что, с целью повьштения чувствительности, точности и селективности определения, растворение анализируемой пробы проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении ацетонние при /о - вода 1.:3-5, хроматографирова- нол 9-11:1, ив качестве проявляюведут в водно-этанольной среде щего индикатора используют 0,01-0,02%объемном соотношении вода - эта- ный раствор арсеназо III. 1273790

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты. Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в водно-ацетоновом растворе при объемном соотношении соответственно 3-5:1. Полученный раствор наносят капилляром на хроматографическую бумагу без предварительной обработки и опускают в водно-спиртовый раствор при объемном соотношении соответственно 9 - 11:1. Хроматограмму окрашивают 0,01 - 0,02%-ным раствором арсеназо III. По высоте образующегося пика определяют содержание бензойной кислоты в образце. Минимально опре(Л деляемая концентрация составляет С 1,0 мкг/проба, высота пика 20,3 мм. Погрешность определения 3,0 мкг/проба в данном способе не более 2,3%. Способ позволяет определять бензойную кислоту в присутствии нитробензола.