Способ количественного анализа 3-нитро-1,2,4-триазола Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

со оо

00

to

10

15

20

25

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения 3--нитро-1,2,4-триазола методом пиковой хроматографии.

Цель изобретения - повьшение точности и чувствительности анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску образца 3-Н-1 2,4-ТА растворяют в смеси 1,4-диоксана и воды при соотношении 3-5:1, отбирают из полученного раствора капилляром алик- вотную часть, наносят ее на стартовую линию хроматографической бумаги, опускают хроматографическую бумагу до линии погружения в кювету с этанол-ацетон-водно-аммиачным раствором (29-31):(9-11):(2-4):(1-3). Подъем жидкой фазы (этанольного ацетонового водного аммиачного раствора) способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации З-Н-1,2,.4-ТА в пробе. Высота подъема фронта должна быть на 20 мм вьше высоты самых высоких пиков, чтобы пики бьти четко сформированы. Подъем жидкой фазы на более высокий уровень не оказывает влияния 30 на точность определения З-Н-1,2,4-ТА. После подъема жидкой фазы хромато- грамму подсушивают на воздухе и пики проявляют 0,03-0,04%-ным раствором дифенилкарбазона. Высоту окрашенного ос пика измерятют от линии с тарта до вершины пика с помощью циркуля и линейки. Точность измерения этого параметра ±0,1 мм. По полученным данным, используя метод нaимeныш j{ квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация З-Н-1,2,4- ТА (мкг/пробе) - высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определяют содержание З-Н-1,2,4-ТА в а ализируе-дд мых пробах.

П р и м е р 1. Для построения калибровочного графика на стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мм (20 мм от линии погружения) наносят 10 проб стандартных растворов с содержанием 3-Н-1,2,4-ТА 4,50; 9,0; 13,5, 22,50 и 27,0 мкг/пробе (по 2 пробы каждой концентрации). Для этого навеску З-Н-1,2-4-ТА растворяют в 20 мл 1,4- диоксана и доводят водой до 25 мп. Хроматографируют в кювете с этанол« 40

50

55

ацетон-водно-аммиачным раствором 0:10:3:2. После подъема жидкой фазы пики Проявляют 0,03-0,04%-ным раствором дифенилкарбазона. Измеряют высоты пиков, строят калибровочный график,

Результаты измерений и расчетов представлены в табл. 1.

;Т а б л и ц а 1

30с д

« 40

0

5

П р и м е р 2. Дпя анализа промышленных образцов готовят раствор с концентрацией 3-Н-1,2,4-ТА 9,0- 12,0 мг/мл. Для этого навеску 300 мг 3-Н-1,2,4-ТА растворяют в 20 мл 1,4-диоксана в мерной колбе и доводят водой до 25 мл (в примере концентрации анализируемого раствора составляют 12,0 мг/мл; 18,0 мкг/пробе).

На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора. Хроматограмму опускают до линии погружения в кювету с этанол-ацетон- водно-аммиачным раствором 30:10:3:2. После хроматографирования бумагу просушивают на воздухе и пики проявляют 0,03-0,04%-ным раствором дифенилкарбазона. Измеряют высоты пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание 3-Н-1,2,4-ТА в образце, пользуясь калибровочньм графиком, рассчитанным по методу ьгйименьших квадратов.

Экспериментальные и расчетные данные приведены в табл. 2.

Таблица2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению триазолов пиковой хроматографии; Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа. Навеску образца растворяют в смеси воды и диоксана при соотношении 3-5:1, а в качестве элюента используют этанол-ацетон- водно-амми- ачный раствор при объемном соотношении компонентов (29-31):(9-11): :(2-4):(1-3) и проявляют пики 0,03- 0,04%-ным раствором дифенилкарбазона. 2 табл. (О

П р и м е р 3. Для исследования влияния растворителя навески на результат анализа готовят раствор 3-Н-1,2,Л-ТА 12 мг/мл. Для этого навеску 300,0 мг 3-Н-1,2,4-ТА растворяют в 21 мл 1-4-диоксана и доводят до 25 мл водой (концентрация анализируемого раствора 18,0 мкг/пробе). На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 ми наносят 3-5 проб исследуемого раствора рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика После хроматографирования в этанол- ацетон-водно-аммиачном растворе 30: :10:3:2 пики проявляют О,035%-ным раствором дифенилкарбазона. По среднему значению высоты пика рассчитьша- ют содержание 3-Н-1,2,4-ТА в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, содержание его в примере составляет 18,06 мкг/пробе.

П р и м е р 4. Готовят раствор 3-Н-1,2,4-ТА 12,0 мг/мл. Для зтого навеску 300,0 мг 3-Н-1,2,4-ТА растворяют в 19 мл 1,4-диоксана в мерной, колбе на 25 мл и доводя т водой до мет ки (концентрация исследуемого раствора составляет 18,0 мкг/пробе). Хрома- тографируют В этанол-ацетон-водно- аммиачном растворе 30:10:3:2. После развития хроматограммы пики проявляют 0,35%-ным раствором дифенилкарбазо на, измеряют высоту пиков и определя.- ют содержание 3-Н-1,2,4-ТА в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, В примере содержание 3-Н-1,2,4-ТА составляет 17,91 мкг/ /пробе.

5

0

5

0

5

0

5

П р и м е р 5. Для исследования влияния развивающейся фазы на результат анализа готовят раствор З-Н-1,2, 4-ТА мг/мп (приготовление раствора Ъо примеру 2, концентрация анализируе- ого раствора 18.0 мкг/пробе). Капилляром наносят 3-5 проб исследуемого раствора З-Н-1,2,4-ТА. Хроматографи- руют в этанол-ацетон-водно-аммиачном растворе 31:11:4:3. После развития хроматограммы ее подсушивают на воздухе и пики проявляют 0,035%-ньм раствором дифенилкарбазона. Измеряют высоты пиков и по среднему значению высоты пика рассчитывают содержание З-Н-1,2,4-ТА в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание его в примере составляет 17,91 мкг/пробе.

При мер 6. Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раств.ора З-Н-1,2,4-ТА на стартовую линию хроматографической бумаги (приготовление анализируемого раствора по примеру 2, концентрация анализируемого раствора 18,0 мкг/пробе). Хроматогра- фируют в этанол-ацетон-воднб-ам- миачном растворе 29:9:2:1. Хромато- грамму подсушивают на воздухе и проявляют пики О,035%-ным раствором дифенилкарбазона.- Измеряют высоту пика и по среднему значению высоты пика определяют содержание З-Н-1,2,4-ТА в .образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание его в примере составляет 18,06 мкг/пробе.

П р и м е р 7. Для исследования влияния примеси 3-А-1,2,4-ТА на результат анализа готовят раствор смеСИ 3-Н-1,2,4-ТА и 3-А-1,2,4-ТА, равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 300,0 мг 3-Н-1,2,4-ТА и 300,0 мг 3-А-1,2,4-ТА). Навеску смеси рас гворяют в 20 мл 1,4-диокса- на в мерной колбе и доводят до 25 мл водой (концентрация исследуемого раствора составляет 18,0 мкг/пробе для 3-Н-1,2,4-ТА и.18,О мкг/пробе для З-А-1,2,4-ТА), На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб аналиэируемого раствора 3-Н-1,2,4-ТА

13832006

раствора смеси 3-Н-1,2,4-ТА и 1,2,4- ТА-5. После хроматографирования в этанол-ацетон-водно-аммиачном растворе 30:10:3:2 хроматограмму высушивают на воздухе и пики проявляют . 0,035%-ным раствором дифенилкарбазона. Измеряют высоты пика обеих серий, определяют содержание 3-Н-1,2,4-ТА 10 в анализируемом растворе, Средние высоты пиков З-Н-1,2,4-ТА и смеси 3-Н-1,2.,4-ТА и 1,2,4-ТА-5 равны,соответственно, 26,6 и 26j5 мм, что соответствует содержанию З-Н-1,2,4-ТА

(приготовление раствора по примеру 2,jc 18,00 и 17,91 мкг/пробе. Погрешность

концентрация, его 18,0 мкг/пробе) и 3-5 проб раствора смеси З-Н-1,2,4-ТА и З-А-1,2,4-ТА. После развития хрома- тограммы в этанол-ацетон-водноопределения не превьш1ает 1,Ь%.

Предлагаемьш способ отличается экс- прессностью и; простотой определения Минимальное определяемое количество

аммиачном растворе 30:10:3:2 хромато-20 мкг/пробе. Погрешность определе- грамму высушивают на воздухе и пики проявляют 0,035% ным раствором дифенилкарбазона. Измеряют высоты пиков обеих серий, определяют содержание 3-Н-1,2,47ТА в образце, пользуясь 25 .рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков З-Н-1,2,4-ТА и смеси З-Н-1,2,4-ТА и З-А-1,2,4-ТА равны, соответственно, 26,7 и 26,5мм, что соответствует содержанию 3-Н- ЗО 1,2,4-ТА 18,06 мкг/пробе и 17,91 мкг/ /пробе. Погрешность определения не превьш1ает 1,6%.

П р и м е р 8. Для исследования влияния 1,2,4-ТА-5 на результат ана- лиза готовят раствор смеси З-Н-1,2,4- ТА и 1,2,4-ТА-5 равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 300,0мг З-Н-1,2,4-ТА и 300,0 мг 1,2,4-ТА-5). Навеску смеси растворяют в 20 мл 1,4-диоксана в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой (концентра- :ция исследуемого раствора составляет 18,0 мкг/пробе для З-Н-1,2,4-ТА и 18,0 мкг/пробе для 1,2,4-ТА-5). Капил- ляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора З-Н-1,2,4-ТА (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб

40

45

ния 18,0 мкг/пробе составляет 1,6%. Метод селективен, так как примеси З-А-1,2,4-ТА и 1,2,4-ТА-5 не меняют высоту пика основного вещества. Метод можно использовать при серийном определении З-Н-1,2,4-ТА и как микрометод способ требует малых затрат реактивов.

Формула изобретения

Способ количественного анализа З-нитро-1-2,4-триазола, включающий растворение анализируемого образца, хроматографическое разделение компонентов раствора в потоке злюента, проявление образовавшегося пика и определение основного компонента по высо- те окрашенного пика, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повьш1е- ния точности и чувствительности анализа, навеску образца растворяют в смеси 1,4-диоксана и воды при соотношении 3-5: J, в качестве элюента используют зтанол-ацетон-водно-аммиач- ный раствор при объемном соотношении компонентов (29-31):(9-11):(2-4):(1-3) и проявляют пики 0,03-0,04%-ный раствором дифенилкарбазона.

18,00 и 17,91 мкг/пробе. Погрешность

определения не превьш1ает 1,Ь%.

Предлагаемьш способ отличается экс- прессностью и; простотой определения Минимальное определяемое количество

мкг/пробе. Погрешность определе-

ния 18,0 мкг/пробе составляет 1,6%. Метод селективен, так как примеси З-А-1,2,4-ТА и 1,2,4-ТА-5 не меняют высоту пика основного вещества. Метод можно использовать при серийном определении З-Н-1,2,4-ТА и как микрометод способ требует малых затрат реактивов.

Формула изобретения

Способ количественного анализа З-нитро-1-2,4-триазола, включающий растворение анализируемого образца, хроматографическое разделение компонентов раствора в потоке злюента, проявление образовавшегося пика и определение основного компонента по высо- те окрашенного пика, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повьш1е- ния точности и чувствительности анализа, навеску образца растворяют в смеси 1,4-диоксана и воды при соотношении 3-5: J, в качестве элюента используют зтанол-ацетон-водно-аммиач- ный раствор при объемном соотношении компонентов (29-31):(9-11):(2-4):(1-3) и проявляют пики 0,03-0,04%-ный раствором дифенилкарбазона.