Способ количественного определения о-хлорбензойной кислоты Советский патент 1989 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматогра- фическому определению о-хлорбензойной кислоты в присутствии анилина.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения о

Способ осуществляют следую1цим образом.

Хроматографическую бумагу импрег- нируют водным раствором AgNO, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На расстоянии 5 мм от края карандашом проводят линию погружения. На расстоянии 5 мм от линии погружения параллельно проводят стартовую линию.

Навеску анализируемого образца 0-хлорбензойной кислоты растворяют в ацетоново-водном растворе, отбирают из полученного раствора капилляром- аликвотную часть, наносят ее на стартовую линию, опускают хроматографическую бумагу до линии погружения в кювету с водно-диметилформамидным раствором. .Подъем жидкой фазы (водно- диметилформамидного раствора) способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации о-хлорбензойпой кислоты в пробе, Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы. Подъем водно-диметнлсд

о

00

формамидного раствора на более высокий у ровень не оказывает влияния на точность определения. Высоту образовавшегося пика измеряют от линии старта до вершины пика о-хлорбензой- ной кислоты с помощью циркуля и линейки. Точность измерения этого параметра ±0,1 мм. По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят градуировочный график в координатах; концентрация о-хлор- бензойной кислоты (мкг/пробе) - высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определяют содержание о-хлорбен- зойной кислоты в анализируемых образ- . цах.

Пример I. Дпя построения градуировочного графика хроматогра- фическую бумагу импрегнирзпот 0,0075% ным водным раствором AgNOj. Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом. На стартовую линию наносят 10 проб стандартных растворов с содержанием о-хлорбензойной кисло- ты 4,50; 9,0; 15,0; 18,0 и 24,0 мкг/пробе (по 2 пробы каждой концентраций). Хроматограмму высуши- ва:ют на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водно-диметил- формамид ным раствором 45:1. После подъема жидкой фазы Хроматограмму вынимают из кюветы, высушивают на воздухе, измеряют высоты пиков и строят градуировочный график. Эксперимен- тальные и расчетные данные в приведены в табл. 1. Пример 2. Для анализа про- мьш1ленных образцов готовят раствор

Пример 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,01%-ным раствором AgNOj, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раст вора (приготовление анализируемого раствора по примеру 2, концентрация 4,0 мг/мл, 12,0 мкг/пробе). После

с концентрацией о-хлорбензойной кис-40 развития хроматограммы в водно-димелоты 4,0-5,0 мг/мл. Для этого навеску О-хлорбензойной кислоты растворяют в 20 мл ацетона в мерной колбе и доводят до 25 мл водой (в примере взята навеска 100,0 мг о-хлорбензойной лоты, концентрация анализируемого раствора составляла 4,0 мг/мл, 12,0 мкг/пробе). Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0075%-ным раствором AgNOj, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги рядом с пробами, предназначенными для постр оения градуировочного графика, капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии Погружения в кювету с водно-диметилформа55

тилформамидном растворе 45:1 измеряю .высоту пиков, определяют содержание О-хлорбензойной кислоты, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком, содержание о-хлорбензойной кис- лоты составляет 11,92 мкг/пробе.

Пример 5. Хроматографическую бу.магу импрегнируют 0,004%-ным раствором AgNOj и готовят для анализа. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром наносят 3- 5 проб анализируемого раствора О-хлорбензойной кислоты (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-диметилформамид ном растворе 45:1. Пики о-хлорбензойной кислоты слабо видны, вер1101ны практически невозможно отметить.

мидным раствором 4,5:.1. После развития хроматограммы измеряют высоты пиков, определяют содержание о-хлор- бензойной кислоТы в образце, пользуясь градуировочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов . Экспериментальные и расчетнь е данные представлены в табл. 2.

Пример 3. Для исследования влияния импрегната на результат анализа хроматографическую бумагу им- прегнируют 0,005%-ным раствором, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. Готовят раствор, содержащий о-хлорбензойную кислоту 4,0 мг/мл, 12,0 мкг/пробе (приготовление раствора по примеру 2). На стартовую линию хроматографической бумаги.капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора о-хлорбензойной кислоты. После развития хроматограммы в водно-диметилформамидном растворе 45:1 измеряют высоту пиков, определяют содержание о-хлорбензойной кислоты в образце, пользуясь рассчитанным градуирвочным графиком, содержание о-хлорбензойной кислоты в гфимере составляет 12,02 мкг/пробе.

Пример 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,01%-ным раствором AgNOj, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора (приготовление анализируемого раствора по примеру 2, концентрация 4,0 мг/мл, 12,0 мкг/пробе). После

развития хроматограммы в водно-димеJ

5

тилформамидном растворе 45:1 измеряют .высоту пиков, определяют содержание О-хлорбензойной кислоты, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком, содержание о-хлорбензойной кис- - лоты составляет 11,92 мкг/пробе.

Пример 5. Хроматографическую бу.магу импрегнируют 0,004%-ным раствором AgNOj и готовят для анализа. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром наносят 3- 5 проб анализируемого раствора О-хлорбензойной кислоты (приготовление раствора по примеру 2). Хромато. графируют в водно-диметилформамид ном растворе 45:1. Пики о-хлорбензойной кислоты слабо видны, вер1101ны практически невозможно отметить.

5

Пример 6, Хроматографичес- кую eyViary импрегнируют 0,012%-ным раствором AgNOj, готовят для анализ На стартовую линию хроматографическ бумаги капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб исследуемого раствра о-хлорбензойной кислоты (приготоление раствора по примеру 2, конценрация его 4,0 мг/мл,12,0 мкг/пробе) Погрешность определешзд более 6%, что превышает оптимальную погрешность.

Пример 7. Для исследования влияния развивающейся фазы на резул таты определения о-хлорбензойной килоты хроматографическую бумагу импргнируют 0,0075%-ным раствором AgNO, высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и готовят к анализу. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб исследуемого раствра о-хлорбензойной кислоты (приготоление раствора по примеру 2, конценрация 4,0 мг/мл, 12,0 мкг/пробе). Хроматографируют в водно-диметилфор мамидном растворе 40:1. Измеряют высоту пиков и определяют содержание о-хлорбензойной кислоты в образце, пользуясь рассчитанным градуировоч- ным графиком, содержание ее в примере составляет 11,92 мкг/пробе.

Пример 8. Хроматографичес- кую бумагу импрегнируют 0,0075%-ным раствором AgNO, высушивают и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги капил- ляр ом емкостью 0,003 мл наносят 3- 5 проб анализируемого раствора (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-диметилфор- мамидном растворе 50:1. После развития хроматограммы пики измеряет и рассчитывают содержание о-хлорбензойной кислоты, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком. Содержание о-хлорбензойной кислоты в примере составляет 12,02 мкг/проб.е.

Пример 9. Хроматографкчес- кую буйагу импрегнируют 0,0075%-ным раствором AgNOj, высушивают и выравнивают под п рессом. На стартовую линию капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора О-хлорбензойной кислоты (приготовление анализируемого раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-диметилформамидНом JjacTBope 52:1. Пики о-хлорбензойной

0

0

25

0

35

0

5

0

5

5

кислоты сильно вытянуты, вершины пиков невозможно отметить.

Пример 10. Хроматографичес- кую бумагу импрегнируют 0,0075%-ным раствором AgNOg , высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора охлорбензойной кислоты (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-диметилформамидном растворе 38:1, Измеряют высоту пиков, определяют содержание о-хлорбензойной кислоты, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком. Средняя измеренная высота пиков о-хлорбензойной кислоты составляет 22,7 мм, что соответствует содержанию о-хлорбензойной кислоты 11,46 мкг/пробе. Погрешность определения составляет 8%, что превышает оптимальную погрешность.

Пример 11. Для исследования влияния примеси анилина на результат анализа готовят раствор смеси с содержанием о-хлорбензойной кислоты и анилина, равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 100,0 мг о-хлорбензойной кислоты и 100,0 мг анилина) . Навеску смеси растворяют в мерной колбе в 20 мл ацетона и доводят до 25 мл водой до метки. Хроматографическую бумагу импрегнирутат 0,0075%- ным раствором AgNOg, высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб раствора о-хлорбензойной кислоты (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб смеси (о-хлорбензойной кислоты и анилина). После развития хроматограммы в водно-диметилформамидном растворе 45:1 измеряют высоту пиков обеих серий, определяют содер- жание о-хлорбензойной кислоты, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком. Средние высоты пиков О-- хлорбензойной кислоты и смеси о-хлорбензойной кислоты и анилина оказались равны соответственно 23, 5 и 23,6 мм, что соответствует содержанию о-хлорбензойной кислоты соответственно 11,92 и 11,97 мкг/пробе. Погрешность определения не превышает Г, 9%.

Пример 12. Хроматографичес- кую бумагу импрегнируют 0,0075%-ным раствором AgNOj, высушивают и вырав- /нивают под прессом. Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб ис- . следуемого раствора о-хлорбензойной

кислоты (приготовление раствора по примеру 2, кон7дентрация о хлорбензой- ной кислоты 4,0 мг/мл, 12,0 мкг/про- бс) рядом с пробами, предназначенными для построения градуироночного графика. Хроматографируют в водно-диметил- формамидном растворе 45:1. Измеряют высоту пиков 5 определяют содержание о-хлорбензойной кислоты, пользуясь рассчитан1а1м градуировочным графиком. Содержание о- :лорбензойной кислоты составляет 11,97 мкг/пробе.

Минимальная определяемая концентрация (чувствительность) предлагаемого способа 4,5 мкг/пробе.

Точность определения способа при определении 12,0 мкг/пробе составляет 1,9%.

Способ селективен, удобен при серийных определениях сг-хлорбензойной- кислоты в присутствии анилина и как микрометод требует малых затрат реактивов .

Формула изобретения

0

5

щим хроматографированием полученного раствора на предварительно обработанной хроматографической бумаге с развитием хроматограммы в системе, содержащей воду, и определением содержания о-хлорбензойной кислоты по высоте образовавшегося пика, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, точности и селективности, хроматографическую бумагу импрегнируют 0,005-0,01%-ным водным раствором AgNOj и с последующим развитием хроматограммы в водно- диметилформамидном растворе (40-50) : :1.

Т а б .л и ц а 1

Изобретение относится к аналитической химии и , в частности, к хроматографическому определению О-хлорбензойной кислоты. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в ацетоново-водном растворе, отбирают из полученного раствора аликвотную часть и наносят ее на хроматографическую бумагу, импрегнированную 0,005-0,01%-ным раствором AGNO₃. Развитие хроматограммы осуществляют водно-диметилформамидным раствором при концентрации компонентов (40-50):1. Содержание О-хлорбензойной кислоты определяют по высоте образующихся пиков. Минимально определяемая концентрация 4,5 мкг в пробе, точность при определении 12,0 мкг в пробе 1,9%. Способ селективен и позволяет определять О-хлорбензойную кислоту в присутствии анилина. 2 табл.

Способ количественного определения о-хлорбензойной кислоты путем раство- .рения анализируемой пробы с последую- зо

Таблица 2