Способ определения @ -нитробензойной кислоты Советский патент 1986 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению fi-нитробензой- 1}ой кислоты (1-НБК) в присутствии 0-, П-нитротолуола и тринитро-М-кре- ,зола 5 которая применяется в качестве промеж уточного соединения в производстве красителей, лекарственных со- единеи:иЙ5 фотохшликатов, гербицидов и в ряде дрзггкх областей химической про мышл е и м о с т и,

Определе.1г ;-:е осковного содержания Н-НБК в промьшшенкь х образцах является важным5 так как от ее содержания зависят выбор отт гмальных технологи- -ческих условий получения этого сое- дйненш , а также качество солей, получаемых на основе П-НБК,

В качестве примесей- в техническом продукте могут присутствовать О-,,la - нитротол /ол и тринитро-М-крезол.

Цель изобретения -- повышение чувствительности, селективности, точности определения, упрощение способа и сокращение времени ан ализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску анализируемого.образца раст}зоря;от в ацетозюво-водной среде, этбгфают К полу текного раствора капилляром аликзотную часть, наносят ее па стартовую линию и осуществляют хромагоГраф ироваике на необработанной хроматографи ческой бумаге марки , F-3, pasBHBiiMT хроматогрёшму в воде. ,-1ля после нанесения проб на С-тартовую линуоо о иускамт бумагу до линии погружения а хроматографическу кювету с водой„ Подъем нидкой фазы (во;ты) способствует превращению пятна в пик (зс

т

высота которого

пропорциональна концентрации Я-НБК , J3 пробе , Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, чтобы пи1;и бьпи четко сформированы. Подъем водат на более зысокий уровень не оказывает влияния на точноста определения, После высу- пивания хромато графической :сроматограг Шу обрабатывают 0,1-0,02%- ным раствором ализаринового красного С,

Для этого хроматографические полоски бумаги протягивают в течение с через раствор ализаринового красного С. Высоту окрашенной зоны (пика) измеряют от линии старта до иерхней границы пика диржулем и ли

0

5

нейкой, точность измерения этого napai-ieTpa 3-0,1 мм.

По полученным данным, используя метод наименьпггас ква-дратоВд строят калибровочный график в координатах: концентрация И -НБК (мкг в пробе), высота пиков (мм), по которому в дальнейшем и определяют содержание кислоты в анализируемых пробах о

Пример 1. Для построения калибровочного графика на хроматогра- фическую. бумагу F-3 без предварительной обработки на стартовую линию (15 М1Ч от линии погружения) наносят 14 проб растворов с содержанием П--НБК. 1,50, 3,0, 4,50, 6,0, 7,5, tOj,5 и 12,0 мкг в пробе (по две пробы каждой концентрации), Хроматограм- высушивают на воздухе и опускают до лин.ии погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы хромато- грамму высушивают на воздухе и окрашивают 0,01-0,0.2%-ным раствором ализаринового красного С. Измеряют высоты окрашенных зон (пиков) и строят калибровочный график. Результаты измерений и расчетов представлены в табл.1.

Таблица 1 Высота пика, мм

Введено

К-НБК,

мкг в пробе

средняя измеренная

рассчитанная

0

1,50 ,3,0 4,50 6,0 7,50 ,50 i2,0

80 2

11,8 15,4 19,0 26,2 29,7

4,57 8,16

11,77 15,36 18,97 26,16 29,77

П р и мер 2. Для анализа про- мьшгленмых образцов готовят раствор с концентрацией п-НБК А-6 мг/мл. Для зтого мавеску К -НБК (150 мг) раст- );оряют в 15 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой, концентрация анализируемого рас твора 6 мг/мл. На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначен ными для построения калибровочного графика (см. пример 1), капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб. XpoMaTorpai iMy высушивают и опускают в воду до линии погружения. После развития хроматограммы пики окрашива ют 0,01-0,02%-ным раствором ализариК-НБК3,5-ДНБК И-НБК3,5-ДНБКИ-НБК 3,5-ДНБК П-НБК 3,5-ДНБК

18,018,0 44,123,217,98 18,27

18,018,0 44,32:.,018,06 18,15 1,0 2,6

18,018,0 44,223,01.8,02 18,15

Из табл. 3 видно, что погрешность определения предлагаемого способа меньше, чем известного. Пример 3. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мм наносят 3-5 проб рядом с пробами для калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы окрашивают 0,010%-ным раствором ализаринового красного С. Измеряют высоты пиков, определяют Л-НБК в образце, пользуясь калибровочным . графиком, рассчитанным по ме242817.4 ,

нового красного.с., Замеряют высоты пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание. И -НВК в образце, пользуясь калибровочным гра- 5 фиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Экспериментальные данные представлены в табл.2, а сравнительные данные О предлагаемого способа и известного представлены в табл.3.

Таблица 2

Таблица 3

тоду наименьших квадратов.. Содержание ее составляет 9,05 мкг в пробе.

Пример 4. Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в воде Хроматограмму окрашивают 0,02%-ным раствором ализаринового красного С. По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание И-НБК в пробе, которое составляет 8,97 мкг в пробе.

Пример 5. Для исследования влияния 0-нитротолуола готовят раствор с содержанием и о-нитротолуола, равньгм 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 150,0 мг я-НБК и 150,0мм о-нитротолуола). Навеску растворяют в 15 мл дцетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3--5 проб И-НБК (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб раствора смеси. После хроматографирования в воде окрашивают 0,015%-ным раствором ализаринового красного С. Хромато- грамму высушивают, измеряют высоту пиков. По средним значениям высоты - пиков обоих соединений определяют содержание М -НБК, пользуясь рассчи- танньтм калибровочным графиком. Средние высоты пиков И -НБК. и смеси соответственно равны. 22,5 и 2.2,6 мм, что соответствует содержанию fi -НБК 8,97 и 9,01 мкг в пробе. Погрешность определения не превышает 1,8%.

Пример 6, Для исследования влияния И-нитротолуола готовят рас- твор с содержанием П -НБК и И -нитротолуола, равным 1:1, (в пртлерв взята навеска, содержащая 150,0 мг ht-HBK и 150,0 мг И -нитротолуола). Навеску растворяют в 15 мл ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию Старта-капш-;ляром наносят 3--5 проб И -НБК и 3-5 проб ,раствора смеси. После хроматографирования в воде хроматограмму окраши - вают 0, раствором-ализаринового красного С. По средним значениям высоты пиков определяют содержание Н-НБК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков И -НБК и смеси соответственно равны 22,5 и 22,7 мм, что соответствует содержаниьэ п -НБК 8,97 и 9,05 мкг в пробе. Погрешность определения не превышает 1,8%.

Пример 7. Для исследования влияния тринитро-М-крезола готовят раствор с содержанием И-НБК и три- нитро-м-крезола, равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 150,0мг h-НБК и 150,0 мг тринитро-М- крезола). Навеску растворяют в 15 мл . ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб раствора п - НБК и 3-5 проб раствора смеси. Хрома т.ографируют в воде и окрашивают хроматограмму 0,015%-ным раствором ализаринового красного С. По средним значениям высоты пиков определяют содержание И -НБК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков 11 -НБК и смеси соответственно равны, 26,6 и 22,7 мм, что соответствует содержанию П -НБК 9,01 и 9,05 мкг в пробе. Погрешность определения не превышает 1,8%.

Пример 8. На линию старта хроматографической бумаги капилляром .емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии .погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы окрашивают 0,008%-ным раствором ализаринового красного С.

В этом случае пики окрашены слабо и их вершины отметить трудно..

- На основании приведенных данных видно., что предлагаемьй способ 6o,rtEe простой и быстрый, чем известный за счет исключения стадии предварительной обработки хроматографической бумаги.

№п им;зльно определяемая концентрация предлагаемого способа 1,5 мкг в пробе, в то время как в известном .способе она равна 6 мкг в пробе, т.е чувстБитешьность предлагаемого способа в четыре раза вьш1е. Кроме того, точность предлагаемого способа вьш1е, чем известного. Предлагаемый способ селективен, так как примеси О-нитротолуол а, J1 -нитротолуола и тринитро- крёзола не мешают определению..

Формула изобретения

Способ определения И: -нитробен- зойной кисипоты путем, растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора на бумаге с развитием хромато- граммы в воде и оценкой содержания П-нитробеНзойной кислоты по высоте окрашенной зоны, отличающий с я тем, что, с целью повьштения чувствительности, селективности, точности определения, упрощения способа и сокращения- времени анализа, после развития хроматограммы ее обрабатывают 0,01-0,02%-ным раствором ализаринового красного С.

Изобретение относится к анали- .тической химии, конкретно к способу определения п -нитробензойной кислоты. С целью повьшения чувствительности, селективности, точности определения, упрощения способа и сокращения времени анализа способ осуществляют следующим образом. Анализи- руемую пробу растворяют в ацетоново- водной среде с последующим хромато- графированием полученного рас твора на бумаге с развитием хроматограммы в воде, обработкой хроматограммы 0,01-0,02%-ным раствором ализаринового красного С и оценкой содержания п -нитробензойной кислоты по высоте охрашенно|1 зоны. Способ прост в осуществлении и отличается быстротой. Минимально определяемая концентрация 1,5 мкг в пробе. Способ селективен, так как примеси О-нитротолуола, Н -нитротолуола и тринитро- крезола не мешают определению, 3 табл. i (Л Н ю И ю 00