Способ определения 2,4,6- тринитрофенола Советский патент 1987 года по МПК G01N30/90 

1. I2

Изобретение относится к аналнти- ссн-ой химии, а именно к хроматогра- фическому определению 2,4,6-тринитро- фенола (2,4,6-ТНФ) в присутствии 0-нитробензойной кислоты.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения.

Пример 1. Для построения ка

Капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб на хроматографичес- кую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 1). Хроматограмлибровочного графика хроматографичес- О у опускают в смесь нонилового и этикую бумагу импрегнируют 0,01%-ным раствором KMniD . Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом. На стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 2,4,6-ТНФ 1,50; 5 3,0; 4,50; 7,50 и 9,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации, объем пробы 0,0015 мл). Хроматограмму опускают до линии погружения в смесь нонилового и этилового спиртов в соотношении 3:1, находящуюся в хромато- графической кювете. После развития хроматограммы измеряют высоты пиков, используя метод наименьших строят калибровочный график. По ре зультатам анализа рассчитывают данные для построения калибровочного графика.

Экспериментальные и расчетные дан20

лового спиртов 3:1 до линии погружения. После подъема жидкой фазы хро- матограмму высзппивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание 2,4,6-ТНФ в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Экспериментальные данные приведены в табл.2.

Таблица2

квадратов.

30

ные представлены в табл,1.

Пример 2. Для анализа про- мьш1ленных образцов готовят раствор 2,4,6-ТНФ, 75-100 мг растворяют в воде в мерной колбе на 25 мл (в примере взята навеска 100,0 мг, концентрация анализируемого раствора 4 мг/мл),

Т а б л и ц а 1

Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,01%-ным раствором KMnQ

4f,

высушивают и выравнивают под прессом.

Капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб на хроматографичес- кую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 1). Хроматограм у опускают в смесь нонилового и эти

лового спиртов 3:1 до линии погружения. После подъема жидкой фазы хро- матограмму высзппивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание 2,4,6-ТНФ в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Экспериментальные данные приведены в табл.2.

Таблица2

Пример 3. Хроматографичес- кую бумагу импрегнируют 0,02%-ным раствором КМпО, высушивают и выравнивают под прессом.

На линию старта капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление раствора по примеру 2). После хроматографиро- вания в смеси нонилового и этилового спиртов 3:1 Хроматограмму высушивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пиков определяют со- держание 2,4,6-ТНФ (6,01 мкг/пробе).

Пример 4. Хроматографичес- кую бумагу импрегнируют 0,01%-ным раствором КМп04 и подготавливают для анализа.

г/

Капилляром наносят 3-3 проб анализируемого раствора 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Для этого анализируемую пробу 2,4,6- ТНФ 100,0 мг растворяют в воде в. мерной колбе на 25 мл. После хромато- графирования в нонилово-этиловом растворе 3 :1 хроматограмму высушивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ в пробе (5,98 мкг/пробе).

Пример 5. Для исследования влияния соотношения нонштового и этилового спиртов на результаты анализа хроматографическую бумагу им- прегнируют 0,015%-ным раствором КМп04 и подготавливают для анализа. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2), хроматогра- фируют в нонилово-этиловом растворе 2:1 и измеряют высоты пиков. По среднему значению рассчитывают содержа- ние 2,4,6-ТНФ в пробе (6,04 мкг/пробе).

Пример 6. Хроматограмму импрегнируют 0,015%-ным раствором КМпОд

и подготавливают для анализа. На линию старта капилляром наносят 3-5 про 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 4:1 и измеряют высоты пиков. По среднему значению рассчитьшают содержание 2,4,6-ТНФ в пробе (5,98 мкг/пробе).

Пример 7. Для исследования влияния о-нитробензойной кислоты (о -НБК) готовят смесь с содержанием 2,4,6-ТНФ ио-НБК, равным 1:1 (взята навеска, содержащая 100,0 мг 2,4,6- ТНФ и 100,0 мгО-НВК). Навеску смеси растворяют в 5 МП ацетона в мерной колбе на 25 Мл и доводят до мет- ки водой.

Хроматографическую бумагу импрег- нируют 0,015%-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб раствора 2,4,6-ТВФ (при отовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб раствора смеси. После погр жения хро- матограммы в нонилово-этиловый раствор 3:1 и высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По средним значениям высот пиков обеих серий определяют содержание 2,4,6-ТНФ, поль

5 0

0

5

47

зуясь рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков 2,4,6-ТНФ. и в смеси равны соответственно 18,8 и 18,9 мм, что соответствует содержанию 2,4,6-ТНФ 5,98 и 6,01 мкг/пробе. Погрешность определения не превышает 2,1%.

Следовательно, примесь о -НБК вплоть до 100%-ного избытка не мешает определять содержание основного вещества с установленной погрешностью.

Пример 8. Хроматографическую бумагу FN-3 импрегнируют 0,0210%-ным КМпО(4, высушивают и выравнивают под прессом.

На линию старта капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление раствора по примеру 2, концентрация исследуемого раствора 4,0 мг/мл). После хро- матографирования в нонилово-этиловом растворе 3:1 хроматограмму высушивают и измеряют высоту пиков (на светлосером фоне желтые пики 2,4,6-ТНФ). По среднему значению высоты пика определяют содержание 2,4,6-ТНФ, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание его 5,56 мкг/пробе (средняя высота пика 17,5 мм, погрешность определения 13%).

Пример 9. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,009%-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа.

Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Для этого готовят раствор 2,4,6-ТНФ 4,0 мг/мл (приготовление раствора по примеру 2). После хроматографирования в нонилово-этиловом растворе 3:1 измеряют высоты пиков. В этом случае вершины пиков окрашены слабо и их трудно отметить.

Пример 10. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,015%-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа.

На стартовую линию капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 1:1 и измеряют высоты пиков. В этом случае вершины пиков размыты и их практически не отметить.

Пример 11. Бумагу импрегни- руют 0,015%-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа.

Капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6- ТНФ (приготовление раствора по приме- ру 2, концентрация исследуемого раствора 4,0 мг/мл), хроматографируют в нонилово-этйловом растворе 5:1, измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание его 5,59 мкг/пробе (средняя высота пика 17,6 мм, погрешность 12%).

Таким образом, предлагаемый способ не требует сложного аппаратурного оформления и как микрометод требует малых затрат реагентов. Чувствительность его 1,5 мкг/пробе и погреганость хроматографирование проводят в смеси определения 2,1%, а в известном спс- нонилового и этилового спиртов, взя- собе соответственно минимальная опре- тых в объемном соотношении (2-4):1.

Способ определения 2,4,6-тринитро- фенола путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования на предварительно обработанной бумаге с последукшщм определением содержания вещества по высоте образующего пика, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности определения, растворение проводят в воде, бумагу обрабатывают 0,01-0,02%- ным раствором перманг, калия и

хроматографирование проводят в смеси нонилового и этилового спиртов, взя- тых в объемном соотношении (2-4):1.

деляемая концентрация 5 мкг/пробе и погрешность определения 21%.

Предлагаемый способ удобен при серийных определениях 2,4,6-ТНФ в присутствии о-НБК.

Формула изобретения

Способ определения 2,4,6-тринитро- фенола путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования на предварительно обработанной бумаге с последукшщм определением содержания вещества по высоте образующего пика, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности определения, растворение проводят в воде, бумагу обрабатывают 0,01-0,02%- ным раствором перманг, калия и

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,4,6-тринитрофенола. Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности определения. Способ осуществляют следующим образом. Анализируемую пробу растворяют в воде и хрома- тографируют на предварительно обработанной бумаге. Бумагу обрабатывают 0,01-0,02%-ным раствором пермангана- та калия. Хроматографирование проводят в смеси нонилового и этилового спиртов, взятых в объемном соотношении (2-4) :1. Содержание вещества определяют по высоте образующегося пика. Способ не требует сложного аппаратурного оформления. Чувствительность способа 1,5 мкг/пробе, погрешность определения 2,1%. Способ позволяет определять 2,4,6-тринитрофенол в присутствии о-нитробензойной кислоты. 2 табл. i (Л С 30 Ы