Способ определения 3,5-динитробензойной кислоты Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к хромато графическим способам определения 3, -дкнитробензойной кислоты, и может использоваться в различных аналитических лабораториях, Известен способ определения 3,5-динитробензойной кислоты путем растворения образца в растворителях с последующим хроматографическим ра,зделением полученного раствора в тонком слое силикагёля, содержащее окись серебра, развитием хроматограммы в трехкомпонентных системах растворителей и детектированием разделенных зон в ультрафиолетовом свете ij . Недостатком данного способа явля ется сложность получения комбинированного слоя силикагёля, содержащего окись серебра, большая продолжительность определения, трудоемкость количественной оценки содержания 3,5-динитробензойной кислоты . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения 3,5-динитробензойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора на слое силикагёля, обработанного цвет реагентом - родамином 6Ж, развитием хроматограммы в подвижной фазе, смеси бензина и эфира и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кисло .в окрашенной зоне по результатам спе трофотометрирования экстракта, полу ченного из этой зоны и обработанног ацетоном и щелочью 2 . Недостатком известного способа яв ляется его сложность, связанная с многостадийностью и малая точность (ошибка достигает 20%) . Целью изобретения является упрощение способа и повышение точности определения. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения 3, -динитробензойной кислоты путем рас творения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора, хроматографирование ведут на хроматографической бумаге, предварительно обработанной 0,015-0,020%-ным раствором конго красного с последующим развитием хроматограммн в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны. Навеску анализируемого образца растворяют в растворителе, например этаноле, отбирают из полученного раствора капилляром аликвотную част наносят ее на стартовую линию и осу ществляют хроматографирование на хроматографической бумаге, обработанной водным раствором конго красного, развитие хроматограммы в воде и оценку содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны. Хроматографическую бумагу перед определением импрегнируют 0,015- . 0,020%-ным раствором конго красного в воде, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. После нанесения проб на стартовую линию опускают бумагу до линии погружения в Хроматографическую кювету с водой. Подъем жидкой фазы (воды) способствует превращению пятна в пик (эону, высота которого пропорциональна концентрации 3,5-динитробензойной кислоты.в пробе. Высота подъема фронта элемента должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы. Подъем элемента на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения. Высота окрашенной зона (пика) из. меряется от линии старта до верхней границы пика с помощью циркуля и линейки, точность измерения этого п раметра iO,l мм. По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация 3,5-динитробензойной кислоты (мкг в пробе), высота пиков (мм), по которомув дальнейшем и определяется содержание кислоты в анализируемых пробах. Пример 1. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,015-0,..020%-ным водным раствором конго красного. Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 3,5-динитробензойной кислоты (3,5-ДНБК) б,о; 9,0; 12,OJ. 15,.0, 21,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации). Хроматограмму опускают до линии погружения в воду, находящуюся в хроматографической кювете. Измеряют высоты окрашенных зон (пиков) и строят калибровочный график. Результаты измерений и расчетов представлены в табл. 1. Статистическая обработка результатов анализа методом наименьших квадра- тов дает относительную погрешность 2,6% . Пример 2. Для анялиза промышленных образцов готовят раствор с концентрацией 3,5-динитробензойной кислоты 4-6 мг/мл. Для этого навеску 3,5-динитрооензойной кислоты 100-150 мг растворяют в спирте в мерной колбе на 25 мл (в примере взята навеска 150,0 мг, концентрация аналазируемого раствора составляет 6 мг/мл).

Хроматографическую бумагу импренируют 0,,020%-ным раствором конго красного, высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб на Хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика пример 1) , Хроматограмму подсушивают и опускают в воду до линии погружения. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание 3,5-динитробензойной кислоты в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов,

Экспериментальные данные представлены в табл, 2,

.- Пример 3, Хроматограчическую бумагу импрегнируют 0,015%-ным водным раствором конго красного, высушивают и выравнивают под прессом.

На линию старта капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб .(содержание 3,5-динитробензойной кислоты 18 мкг в пробе) рядом с пробами для калибровочного графика. После хроматографирования бумагу высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков.По среднему значению высоты пика опредляют содержание 3,5-динитробензойно кислоты. Определено 17,9 мкг в пробе.

Пример 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,020%-ным

водным раствором конго красного и подготавливают для анализа.

Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора (содержание 3,5-динитробензойной кислоты 18 мкг в пробе) рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования., бумагу- высушивают, выравнивают под прессом и измеряют вы0соты пиков. По среднему значению рассчитывают содержание 3, 5-динитробензойной кислоты в пробе.

Определено 18,11 мкг в пробе. Пример 5. Для исследования

5 влияния различных спиртов, используемых в качестве растворителей, на результаты анализа были приготовлены растворы 3,5-динитробензойной кислоты с концентрацией 6 мг в мл в этиловом, н-пропиловом и изо-пропиловом спиртах. Методика определения аналогична примеру 2.

Экспериментальные данные представлены в табл. 3,

Предлагаемый способ отличается достаточной простотой, число стадий сокращено с трех до одной, время . определения 10-15 мин, что в 2 раза меньше, чем в известном, относительная погрешность i2,6%, в то время, как в известном способе эта величина раз больше. Минимальная определяемая концентрация б мкг |в пробе, что позволяет использовать этот способ I для определения микроконцентраций 3,5-дйнитробензойной кислоты.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, хроматографирование ведут на хроматографической бумаге, предварительно обработанной 0,015-0,020%-ным раствором конго красного с последующим раз витием хроматограммы в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны.

6 9 12

15 21

12,85 15,38 17,91 20,44 25,56

Этанол 23,0

18 18 18 н-Пропанол 22,0 изо-Пропанол 23,1

Таблица

Таблица 3

18,030,5

17,911,5

18,142,3