Способ получения гидрофобного наполнителя на основе кремнезема Советский патент 1986 года по МПК C09C3/12 

11 Изобретение относится к и;|готовлению гидрофобных наполнителей, например, на основе кремнезема,, исполь зуемых для олефильных полимерных ком позищй, при изготовлении пластмасс и, лакокрасочных покрытий. Целью изобретения является уменьшение содержания грита в наполнителе на основе Кремнезема при сохранении высокой гидролитической устойчивосте его. Способ заключается в обработке дисперсного кремнезема кремнийорганическим соединением, представляющим собой деполимеризат каталитической перегруппировки смеси продуктов гидролиза диметилдиэлорсилана при 210240 С. Деполимеризат - технический продукт представляет собой смесь цикли ческих диметилсилоксанов, образующих ся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилд}гхлорсилана при производстве силиконовых каучуков. Катализаторами такого процесса (деполимеризадии) являются гидроксиды и фториды щелочных металлов. Деполимеризат в соответствии с техническими условиями содержит не менее 70 мас.% октаметилтетрациклосилоксана и остальное три- и пентадиклические силоксаны, и подвергается отмывке от водораств.оримых соединений, поэтому содержание хлора в нем незначительно. Пример 1. 1000 г аэросила марки А-300 загружают в реактор и вы держивают в токе азота в течение 1 ч 210С, при ш С, вводят |ЧО г деполимериза та и проводят реакцию 0,5 ч при 210 С после чего избыток модификатора удаляют отдувкой азотом при . Количество привитого модификатора 6 мас.%, гидролитическая устойчивост наполнителя 20 ч, количество грита 0,04 мас.%. П р и м е р 2. Аналогичную навеск аэросила марки А-175 загружают в рев токе азота 1 ч актор, вьщерживают при 225°С, вводят 130 деполимеригвата, проводят реакцию при 225 С 30 мин. П р и м е р 3. Аналогично обрабатывают 150 г деполимеризата аэросила марки А-300 при 240°С в течение 0,5 ч П р и м е р 4, 1000 г азросила марки А-300загружают в реактор и вы 4 ерживают в токе азота 1 ч при 375°С, атем через форсзнку подают 140 г ктаметилтетрациклосилоксана-, вьщеривают 1 ч при 375°С. Избыток модифиатора отдувают азотом при 100 С. П р и м е р 5, Аналогично проводят одифицирование аэросила А-175 при 250 С смесью полиорганосилоксанов, содержащей, мае./; октаметилтетрацикосилоксан 70; гексаметилтрициклосиоксан 10 октаметилтрисилоксан 10; екаметилтетрасшюксан 10, П р и м е р 6., Проводят модифицирование аэросила А-300 аналогично примеру 5j но обработку октаметилтетрациклосилоксаном ведут при 240 С. Б таблице представле1гы данные по свойствам гидрофсзбпого наполнителя. полученного по предлагаемому способу, и данные сравнительньс примеров. Гидролитическую устойчивость определяют временем, в течение которого навеска испытывазмого наполнителя не оседает при кипячении в воде. Количество грита определяют классификационным анализом путем просеивания его через сита. Данные таблицэ под.тверждают возможность получения предлагаемым способом высокогидрофобного гидролитически устойчивого наполнителя. При этом процесс ведут при 210-240 0, что позволяет избежать образование грита и получать напол гитель с гидролитической устойчивостью более 90 ч, в то время как наполнитель, получаемый известным способом, гидролитически устойчив лишь 30 мин. Проведение реакции при температурах более 240 С rie увеличивает степени прививки слоя модификатора. Уменьшение температуры (ниже 210 С) снижает как степгнь прививки модификатора, так и гидролитическуш устойчивость наполнитзля. Формула изобретения Способ полученгия гидрофобного нап олнителя на основе кремнезема, включающий обработку дисперсного кремнезема, кремнийорганическим соединением при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания грита в наполнителе при сохранении и высокой гидролитической устойчивости его, обработку кремнезема проводят деполи31//3U/44

мёризатом каталитической пере- лиза диметилдихлорсилана при 210группировки смеси продуктов гидро1275024

240°С.

Изобретение относится к изготовлению гидрофобных наполнителей для олеофильных полимерных композиций и позволяет снизить количество грита в наполнителе на основе кремнезема при сохранении высокой гидролитической устойчивости его. 1000 г аэроси-, ла марки А-300 загружают в реактор и выдерживают в токе азота в течение 1 ч при 210°С, затем в реактор вводят 140 г деполимеризата и проводят реакцию 0,5 ч при 21Q°C, после чего избыток модификатора удаляют отдувкой азотом при 100°С. Количество привитого модификатора составляет 6 мас.%. Гидролитическая устойчивость, определяемая временем, в течение которого навеска испытываемого наполнителя не оседает при кипячении в воде, равна 20 ч. Количество грита, определенное классификационным анализом путем просеивания его через сита, составляет 0,04 Mac.Z. Деполимеризат, исi пользуемый для обработки наполнителя, представляет собой технический про(Л дукт, представляющий собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана при производстве силиконовых каучуков в присутствии гидроксидов и фторидов щелочных месд таллов. 1 табл. о ю 4