Способ получения модифицированного органокремнезема Советский патент 1992 года по МПК C01B33/155 C07F7/02 

Изобретение относится к химии оргаио кремнеземов, а именно к способам получения борсодержащиХ органокремнеземов, которые могут найти применение в качестве наполнителей различных полимерных материалов, загустителей и др.

Известен способ получения мелкого порошка двуокиси кремния, содержащего оксид бора. Смесь соединений общей формулы Rm SI( и соединений Rn В(, где Р R, R-, R - одновалентный углеводородный радикал, m 4, п 3, подвергают обжигу в присутствии кислорода в количестве, составляющем 50% 6т необходимого для полного окисления смеси.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения модифицированного органокремнезема, заключающийся в парофазной высокотемпературной обработке предварительно увлажненного кремнезема, содержащего окислы металлов(А1,Т1, Fe,Zr)парамиалкилдихлорсилана. Продукт обладает недоста

(Л

с

точно высокой гидролитической стабильностью.

Цель изобретения - повышение гидролитической стабильности продукта.

Сущность изобретения заключается в том, что дисперсный кремнезем вначале обрабатывают раствором борной кислоты, а затем - парами диметилдихлорсилана при

о ел о ел молярном соотношении содержания поверхностных силанольных групп к борной кислоте и к диметилдихлорсилану, равном 1 :(0,8-1,2): (0,8-1,2). после чего ведут отдувку инертным газом при температуре 175220°С.

Пример 1. В трехгорлый реактор емкостью 3 л, снабженный механической мешалкой, загружают 100 г кремнезема марки А-300. Реактор заполняют азотом и впрыскивают 8,6 г 29%-ного раствора борной кислоты при энергичном перемешивании, которое продолжают до завершения равномерного распределения между частицами кремнезема (в течение 1 ч), что определяют по отсутствию комков и образованию однородной массы. После этого впрыскивают 5,16 г диметилдихлорсилана (ДМДХС). перемешивают еще 1 ч и оставляют до завершения -реакции на 2 ч. Затем проводят отдувку азотом при 190°С в течение 1 ч, а после охлаждения продукт выгружают.

Примеры 2-4. Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что изменяли температуру и время реакции с ДМДХС. Данные по параметрам режима и свойства полученных продуктов приведены в примерах 2-4 табл. 1.

Прим еры 5-12. Синтезы проводили так, как описано в примере 1. При неизменных времени и температуре обработки ДМДХС - 1 ч при - меняли молярное соотношение Снзвоз- Сдмдхс:Сон. Данные, характеризующие режимы процесса и свойства продуктов реакции приведены в примерах 5-4 табл. 1.

Пример 13 (по известному способу). Кремнезем, содержащий 4,87% диоксида титана (титанокремнезем) предварительно насыщали парами воды и обрабатывали парами ДМДХС при температуре 200С, после чего проводили отдувку азотом при этой же температуре. Данные по параметрам режима и свойствам продукта приведены в примере 13.табл. 1.

Пример 14-19. Поступали так, как описано в примере 1, зё исключением того.

что изменяли температуру и время отдувки летучих продуктов реакции. Данные приведены в примерах 14-19 табл. 2.

Приме р 20. Поступали так, как в примере 1. за исключением того, что в качестве инертного газа брали аргон. Результаты приведены в примере 20 табл. 2.

Таким образом, заявляемый способ обеспечивает получение высокоактивного

0 гидрофобного продукта, обладающего также высокой гидролитической стабильностью.

Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я

5

Способ получения модифицированного органокремнезема, включающий обработку аэросила алкилдихлорсиланом, выделение продукта, отличающийся тем. что, с

0 целью повышения гидролитической стабильности продукта, до стадии обработки алкилдихлорсиланом аэросил предварительно обрабатывают в инертной атмосфере раствором борной кислоты, взятой в

5 количестве, обеспечивающем ее молярное соотношение с количеством поверхностных силанольных групп аэросила, равное 1:{0v8-1,2) соответственно, в качестве алкилдихлорсилана используют диметил0дихлорсилан, взятый в эквимолярном борной кислоте количестве, и выделение продукта осуществляют отдувкой инертным газом при 175-22б°С в течение 1-2 ч.

5

Т а б л и ц а 1

Продолжение табл.1

Таблица 2