Способ получения дисперсных органофильных окислов,модифицированных алкилхлорсиланами Советский патент 1982 года по МПК C07F7/02 

персный окисел обрабатывают алкилхлорсиланом, взятый в количестве 10-40% от веса окисла- в смеси с концентрированной соляной кислотой, взятой в количестве 2-20% от веса окисла при повышенной температуре, желательно при 120-300 С. Смесь алкилхлорсиланов с концентрированной соляной кислотой может быть приготовлена отдельно в виде эмульсии. Приготовленную смесь подают в слой псевдоожиженного в реакторе окисла. Образующиеся при 120ЗОО С пары органополихлорсидана взаимодействуют с окислом с образованием на поверхности окисла химически связанного органического слоя. При обработке, например, диметилдихлорсиланом высокодисперсного крем незема-аэросила протекают следующие реакции. . При приготовлении смеси модификатора и соляной кислоты происходит об разование линейных кремнийорганических хлоролигомеров, силандиолов в ре акции гидролиза, CISiKiCl )iCIK,iSi -((i SfR-i-OH-HO- R,jSi-()n -SIRtj OH. В реакторе при 120-300°C в присут ствии паров Hrj O-HCl происходит адсорбция и взаимодействие органохлорсилана, образовавшихся хлоролигомеро с гидроксильными группг1ми SIOa-OH-C1RnSi-(0-SiRi)-SlRiOR 1 SiO-0-R Si-(0-SiR,l)-SiR,j-OH При дальнейием нагревании соседни концевые группы вз 1имодействуют с мо лекулой диметилдихлорсилана, вступают в реакцию конденсации друг с другом, при этом рост кремнийорганической цепи прекращается. Пример. 100 г дисперсной двуокиси кремния (аэросил марки А-17 ГОСТ 5638-70) обрабатывают в процессе испарения смеси диметилдихлорсилана (25 г) с концентрированной соляной кислотой (20% от веса окисла) в течение 10 мин. После 30 мин отдувки в токе влажного азота при i20°c окисел имеет следуюкие аналитические показатели: Концентрация привитых - S i-CHj-групп, ммоль/г S10.1 2,9 Концентрация гидроксильных групп, ммоль/г is lOij Нет Водородный показатель суспензии окисла5,0 Гидролитическая устойчивость при кипячении в воде 50 ч; п.п.п. 8,9%. П р и м е р 2. 100 г двуокиси Кре иия обрабатывают аналогично примеру. 1. Расход модификатора 56 г. Аналитические показатели: Концентрация привитых СHj-групп, ммоль/г S 10/J 5,6 Концентрация гидроксильных групп, ммоль/г 310 Нет Водородный показатель 5,6 Пример 3. 100 г двуокиси кремния обрабатывают аналогично примеру 1. В 25 г модификатора по примеру 1 вводят 2 вес.% концентриованной соляной кислоты. Аналитические показатели: Концентрация привитых СНз-групп, ммоль/г SiOa ,1,5 Концентрация гидроксильных групп, ммоль/г Нет Водородный показатель 4;В П р и м е р 4. 100 г двуокиси кремния обрабатывают в процессе испарения смеси модификатора с концентрированной соляной кислотой по примеру 1 при 300°С. Время обработки б мин. Аналитические показатели: Концентрация привитых CHj-групп, ммоль/г S i Orj 1,7 Концентрация гид;роксильных групп, ммоль/г S i OT. Нет Водородный показатель 5;i П р и м е .р 5. 100 г двуокиси титана анатазной формы производства Крымского завода двуокиси титана обрабатывают в процессе испарения смеси диметилхлорсилана (25 г) с концентрированной соляной кислотой (15вес.%. модификатора) в течение 15 мин. Получают гидрофобный продукт, хорошо совмещаюь йся с органическими жидкостями. Концентрация СН -групп 2,0 ммоль/г окисла. Примерб. 100 г окиси хрома , полученной термическим разложением бихромата аммония (удельная поверхность 50 м Vr) обрабатывают в процессе испарения смеси диметилдихлорсилана (25 г) с концентрированной соляной кислотдй (15 вес.%) в течение 15 мин. Получают гидрофобный продукт, хорошо совмещающийся с органическими жидкостями. Пример 7. 100 г двуокиси кремния (аэросил А-175) обрабатывают аналогично примеру 1 смесью гидридметилдихлорсилана, соляной кислотой. . Аналитические показатели: Концентрация привитых СН|-групп, ммоль/г Slp 1/2 Концентрация гидроксильных групп, ммоль/г S i 0(i Нет Водородный показатель 4,8 П р и м е р 8. 100 г двуокиси кремния (аэросил марки А-175) обрабатывают в процессе испарения смеси диметидихлорсилана (200 г) с концентрированной соляной кислотой (15 вес.% модификатора) в течение 30 мин при . Продукт имеет следующие аналитические показатели: КЬнцентрация привитых CHj-rpynn, ммоль/г Si0-3 1,6 Концентрация гидроксильных групп, ммоль/г SiOii Нет Водородный показатель 5,6