Способ очистки фурфурола-сырца Советский патент 1980 года по МПК C07D307/48 

Изобретение ртносится к усовершенствованному способу очистки фурфурола-сырца, который широко используется в органической химии.

Известен способ очистки фурфуроласьфца, заключающийся в том,что фурФурол-сырец, подогретый в теплообменнике до температуры б5-70 С,. направляют на .питающую тарелку обезвоживаиедей колонны, работающей при бстаточном давлении 60-80 мм рт. ст. Колонна работает без флегмы. В к.ачестве дистиллята отбирают головную фракцию, содержащую водно-Фурфурольный азеотроп и легкокипящие компоненты, при скорости О,15-0,18 м /мЧ. Обезвоженный фурфурол направляют на отгонную колонну, гдеХв качестве дистиллята огбирают фурфурол первого сорта при скорости 0,38-0,40 и флегмовом числе 1 1 .

Недостатком этого способа является то, что при отборе головной фракции не удается полностью удалить из фурфурола легкокипящие компоненты метанол, ацетон, эфиры и др.

Другим недостатком иэвест1югр спрсоба является большое содержание метилфурфурола в основиом продукте от 0,5 до 1,5%вес.. Фурфурол первого сорта содержит, % вес.: легкокипящие примеси 0,3; воду 0,20-0,25 метилфурфурол 1,0-1,5.

Таким образом, получаемый известным способом продукт по химическому составу не соответствует реактивному. Целью изобретения является повышение степени очистки фурфурола-сырца, обеспечивающее получение реактивного фурфурола.

Поставленна я цель достигается тем, что фурфурол-сырец подверггиот двойной BajcyyM-ректификаЦий с отборо головной фракции;И готового продукта причем отбор го.л6вной фракции пройодят при скорости 0,03-0,04 мум.ч и флегмовом числе 1-2, отбор гс)тового продукта - при скорости 0,150,20 MV и флегмовом числе 2-3.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что отбирают головную фракцию при скорости 0,03-, 0,04 и флегмовом числе 1-2,а готовый продукт - при скорости 0,150,20 и флегмовом 2-3.

Фурфурол-сырец, подвергнутый такой обработке, освобождается от легкокипяцих примесей на 80% и от мегилфурфурола на 90%. Предпочтительно используют фурфурол-сырец, подогретый в теплообменнике до температуры 45-50С, и ректификацию на oбёзвoживaIoiцeй колонне проводят при остаточном давлении предпочтительно 45-60 мм рт. ст. Л В качестве дистиллята отбирают головную фракцию, содержащую легко кипящие компоненты и воду. Скорост отбора головной фракции 0,03-( 0,04 , флегмовое число 1-2. Обезвоженный фурфурол направляют на titioHSiTo йолЬнйу, где он освобождается от мётйлфурфурола и вы кокипящих компонентов. В качестве дистиллята отбирают реактивный фур фурол. Скорость отбора реактивного фур фурола 0,15-0,20. , флегмовое число 2-3. Контроль за качеством реактивно ФУРФУРЬШ осущёствЛйют газоВШ хро матографом . . .По описанному способу получают реактивный Фурфурол, содержащий, %. Bed.Г лёгкокипящиепримеси О, 03; воду О, мет и л фурфурол О , 010; : уксусную кйслоту 0,05. Фурфурол-сырец, rfoдoгpeтый до , в количестве 350 мл/ч подают на питакадую тарелку обезвоживаюгцей колонны, работающей при остато ном давлении 45мм рт. ст. Головную фракцию в количестве 40 мл/ч отбирают при температуре 4 . Скорост отбора головной фракции 0,04 м /м-ч фле гмовое ; число 1. Обезвоженный фурфурол при температуре 80°С в количестве 310 мл/ч п тупает наОтгонную колонну, где освобождается от высококипящихпримесей и-мётйлфурфурола. При температуре70 С вверху .йолонны готовый продукт в виде дистиллята отбирают в количестве 220 мл/ч. Скорость отбора готового продукта - реактивного фурфурола - 0,15 , флегмовое число 2. Качество реактивного фурфурола проверяют методом газожидкостной хроматографии. Реактивный фурфурол содержит,% вес.: воду 0,08; метилфурфурол 0,010; уксусную кислоту О,04. . Takим образом, предлагаемый способ позволяет получить из фурфуроласырца, минуй-: стадию получения технического фурфурола, реактивный фурфурол, отвечающий требованиям Грет 10.930-74 и содержащий 99,7 99,8% основного продукта. Себестоимость реактивного фурфурола по предлагаемому способу по предварительным расчетам составляет 600 руб/т при себестоимости реактивного фурфурола марки 4. и ч.д.а, на заводе, выпускающем реактивный фурфурол, 1320 руб/т. Формула изобретения 1. Способ очистки фурфурола-сырца двойной вакуум-ректификацией фурфурола-сырца с отбором головной фракции и готового продукта, о и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения степени очистки целевого продукта, отбор головной фракции проводят при скорости 0,03-0,04 и флегмовом числе 1-2, отбор готового продукта проводят при скорости 0,15-0,20 и флегмовом числе 2-3. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что используют фурфурол-сарец, подогретый до температуры 45-50°С, и ректификацию на первой проводят при остаточном давлении 45,-6р мм. рт. ст. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Цирлин Ю.А. и др.Получение фурфурола 1 сорта на установке непрерывного действия. В сб. Труды ВНИИГС. Т. 14. М., Лесная пром-сть, 1965, с. 106-116 (прототип).