СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКА ЭТАНОЛА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и более конкретно к способам выделения и очистки этанола, полученного прямой гидратацией этилена.

Известен способ выделения и очистки этанола из растворов, его содержащих, путем ректификации с применением нескольких последовательных стадий. На одной из стадий, в так называемой эпюрационной колонне, производят отбор легкокипящих примесей. Для более полного отделения этих примесей в колонну подают воду вместе с сырцом или на несколько тарелок выше точки его ввода (Н. И. Гладилин, Руководство по ректификации спирта, с. 198-203, М. Пищепромиздат, 1952). Эпюрат кубовый продукт эпюрационной колонны, содержащий этанол, более высокипящие примеси и воду, разделяют далее на ректификационной колонне, отбирая верхом товарный спирт, кубом воду, а с промежуточных тарелок тяжелокипящие примеси.

Этот способ позволяет выделить и очистить этанол, получаемый ферментацией растительного сырья, который не содержит веществ, имеющих близкую к этанолу летучесть.

Известен также способ выделения и очистки этанола, содержащего примеси веществ как с высокой, так и с ограниченной летучестью. В этом способе выделение и очистку этанола производят сочетанием интенсивной эпюрации и гидроселекции в эпюрационной колонне, повторной эпюрации во второй "пастеризующей" колонне, концентрирования этанола в ректификационной колонне, повторной очистки концентрированного этанола с химической обработкой для разрушения и связывания примесей, не поддающихся разделению методами ректификации (Временный технологический регламент производства спирта ректификованного пищевого из эфиро-альдегидной фракции. УкрНИИ спиртовой ликеро-водочной промышленности. Киев, 1973 г.) К числу таких примесей относятся высокореакционноспособные уксусный и пропионовый альдегиды.

Как видно из приведенного описания, способ выделения и очистки этанола сложен в технологическом отношении и так же, как и предыдущий позволяет произвести качественную очистку этанола, полученного брожением растительного сырья.

В способе выделения и очистки этанола, согласно [1] в качестве сырья используют синтетический этанол. Данный способ включает очистку спирта на ректификационной установке, состоящей из брагоперегонной, эпюрационной, эфирной, спиртовой и метанольной колонн. Химическую очистку проводят на стадии укрепления спирта путем обработки раствором щелочи, подаваемым на 35-ю тарелку, и раствором перманганата калия, подаваемым на 32-ю тарелку спиртовой колонны. В эпюрационной колонне этанол освобождают от эфиров и альдегидов и для более интенсивного отделения низкокипящих примесей на верхней тарелке проводят гидроселекцию этанола водой в количестве 20-30% от объема спиртового раствора, который подают на 18-20 тарелку, что соответствует примерно 10 т. т. ). Этим способом получают этанол с содержанием основного вещества 96,5 об. суммарным содержанием спиртов С4 и выше 40 ppm и кротонового альдегида 20 ppm. Следует отметить, что хотя рассмотренный способ обладает относительно высокой эффективностью по глубине очистки синтетического этанола, однако он весьма сложен с точки зрения технологического оформления и не обеспечивает достаточной очистки от изопропанола, трет, бутанола и кротонового альдегида.

Задача изобретения снижение содержания изопропанола, трет. бутанола и кротонового альдегида в синтетическом этаноле, синтетическом этаноле.

Поставленная задача решается с помощью способа выделения и очистки синтетического этанола, включающего эпюрацию исходного спирта с применением гидроселекции и ректификацию эпюрата, отличающегося тем, что гидроселекцию проводят при суммарном массовом соотношении вода: этанол, равном 6-16:1, причем спирт-сырец подают в эпюрационную колонну в точку, соответствующую числу теоретических тарелок под тарелкой питания не менее 15, предпочтительно суммарное массовое соотношение вода: этанол равно 8-12:1.

Способ в соответствии с изобретением благодаря используемым приемам позволяет повысить летучесть примесей (изопропанол, трет.бутанол и кротоновый альдегид), что в конечном итоге приводит к увеличению глубины очистки этанола.

Примеры 1 -3 выполнены в соответствии с изобретением, пример 4 и 5- с соблюдением всех приемов предлагаемого способа за исключением добавляемой воды, которую берут в количестве, большем верхнего и меньшем нижнего заявленного предела, пример 6- в соответствии со способом-прототипом и пример 7- без добавления воды.

Примеры 1-7.

Выделение и очистку синтетического этанола проводят на установке, включающей эпюрационную и ректификационную колонны с соответствующим теплообменным, емкостным и насосным оборудованием. Каждая из колонн снабжена 60 колпачковыми тарелками, что соответствует 24 Т.Т.

Головную фракцию в эпюрационной колонне отбирают в количестве 6,0-6,5% от количества подаваемого спирта-сырца при флегмовом числе, равном 30. Сырец в количестве 1,2 т/ч подают на пятидесятую (20-ю Т.Т.) тарелку, считая снизу. Воду на гидроселекцию подают на пятьдесят шестую тарелку, считая снизу, количество ее указано в табл. 1.

Кубовый продукт эпюрационной колонны далее вводят в ректификаную колонну, верхом которой отбирают очищенный спирт с концентрацией 96,2-96,5 об. кубовый продукт вода, а с промежуточных тарелок в зоне с концентрацией спирта 50-80 об. отбирают фракцию, загрязненную сивушными маслами.

Количество кислородсодержащих примесей в исходном и очищенном этаноле определяют хроматографически, олигомеров этилена нефелометрически.

Для выделения и очистки берут синтетический спирт-сырец следующего состава, мас.

Этанол 85,33
Вода 11,71
Этиловый эфир 1,30
Ацетальдегид 0,90
Ацетон 0,04
Изопропанол 0,11
Н.бутанол 0,09
Втор. бутанол 0,15
Трет.бутанол 0,02
Метилэтилкетон 0,07
Кротоновый аьдегид 0,17
Олигомеры этилена 0,10
Остаточное содержание всех примесей в очищенном спирте за исключением изопропанола, трет. бутанола и кротонового альдегида во всех примерах не превышает 1-3 ppm.

Степень очистки этанола от изопропанола, трет.бутанола и кротонового альдегида в зависимости от количества подаваемой на эпюрационную колонну воды показана в табл. 1.

Как видно из результатов табл. 1, осуществление процесса выделения и очистки этанола в соответствии с приемами заявленного способа позволяет практически количественно освободить спирт-сырец от кротонового альдегида и трет.бутанола и достичь глубокой очистки от изопропанола (см. примеры 2-4).

Примеры 8-13 демонстрируют прием ввода спирта в различные по высоте колонны точки.

Эпюрацию исходного спирта проводят на лабораторной насадочной колонне, состоящей из съемных царг по пять теоретических тарелок в каждой царге. Число теоретических тарелок меняют монтажом определенного количества царг.

Выделение и очистку спирта проводят при разбавлении сырца водой до соотношения вода: спирт, равного 8:1. Состав сырца тот же, что и в примерах 1-7. Раствор подают на пятую, считая сверху, теоретическую тарелку. Отбор головной фракции в количестве 6% от исходного сырца проводят при флегмовом числе, равном 30. Эпюрат укрепляют до концентрации спирта 96,5% на лабораторной ректификационной колонне. В полученном очищенном спирте определяют содержание изопропанола, трет.бутанола и кротонового альдегида. Результаты приведены в табл.2. Как видно из табл. 2, приемлемый результат получают при подаче питания в точку колонны, соответствующую числу теоретических тарелок под тарелкой питания не менее 15.

Таким образом, как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет достичь значительно большей глубины очистки этанола, чем способ-прототип.

Данное изобретение может быть использовано на любом химическом, нефтехимическом или нефтеперерабатывающем и др. предприятиях, проводящих выделение и очистку синтетического этанола. Использование изобретения не требует дополнительных капиталовложений и существенных изменений в принятых технологических схемах.

Использование: для выполнения и очистки этанола. Сущность изобретения: способ предусматривает эпюрацию спирта-сырца с применением гидроселекции при суммарном массовом соотношении вода: этанол, равном 6-16:1, и ректификацию эпюрата. Спирт-сырец подают в эпюрационную колонну в точку, соответствующую числу теоретических тарелок под тарелкой питания не менее 15. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ выделения и очистки синтетического этанола, предуматривающий эпюрацию спирта-сырца с применением гидроселекции и ректификацию эпюрата, отличающийся тем, что гидроселекцию проводят при суммарном массовом соотношении вода этанол 6 16 1, причем спирт-сырец подают в эпюрационную колонну в точку, соответствующую числу теоретических тарелок под тарелкой питания не менее 15. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидроселекцию предпочтительно проводят при суммарном массовом соотношении вода этанол 8 12 1.