Способ определения ванадия ( @ ) Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам титриметрического определения ванадия (IV) в щелочной среде, и может быть использовано для анализа различных 5 объектов, в частности,, в натрий-ванадиевых бронзах.

Цель изобретения - повышение чув-г- ствктельности, избирательности и ускорение анализа,

Пример 1. Методика титриметрического определения ванадия (IV) в чистых растворах,

В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл 1-6 М раствора гидроксида натрия, аликвоту стандартного раствора ванадия сульфата (0,01- 0,5 М раствора VOSO), добавляют 3- 5 капель 0,1%-ного водно-содового раные методом математической статистики, представлены в табл,1-.

Сравнение полученных результатов свидетельствует о точности и хорошей воспроизводимости титриметрического способа определения ванадия (IV) с 5-сульфамидо-2 -метокси-Ы-фенилантра ниловой кислотой.

Исследовано влияние щелочности среды на результат определения ванадия (IV) с новым индикатором (табл, 2

Как видно из представленных данных титриметрическое определение ванадия с наименьшей ошибкой ведут в среде 1-6 М гидроксида натрия.

Установлен интервал концентраций растворов феррицианида калия, в кот ром обеспечивается титрование с наименьшей ошибкой. Зависимость резульствора 5-сульфамидо-2 -метокси-Н-фе- татов титриметрического определения

ванадия (IV) от концентрации (СЫ , ,95 представлена в табл,3, Полученные результаты свидетельс

нилантранилов ой, кислоты. Смесь титруют 0,01-0,5 М раствором феррицианида калия (соответственно молярности раствора ванадия сульфата). Переход ок-. вуют, что лучший переход и наименьшая

30

раски четкий контрастный от одной капли титранта от бесцветного к красному,

Пример2, Определение ванадия (IV) в натрий-ванадиевых бронзах.

Точные навески бронз ( (0,2 г) растворяли в 30 мл 10%-ного ра.створа. гидроксида натрия. Раствор доводили до общего объема 100 мл, В конические колбы вместимостью 100 мл помещают 10 мл 1-6 М раствора гидроксида нат- рия, аликвоту раствора бронз (1-5 мл), 3-5 капель 0,1%-ного раствора индикатора и титруют 0,1 М раствором феррицианида калия до перехода окраски

40

ошибка наблюдается в диапазоне концентраций феррицианида калия от 0,01 до 0,5 М растворов.

Сравнительные данные предлагаемого способа с прототипом (редоксал), базовым объектом (перманганатный) приведены в табл,4,

Формула изобретения

1, Способ определения ванадия (IV) путем титрования феррицианидом калия в щелочной среде в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, избирательности и ускорение.анализа, в качестве индикатора используют 5-сульфамидо 2 -метокси-Ы-фенил- антраниловую кислоту,

от бесцветной к красной. Концентрация раствора К Fe(CN)g3 может варьироваться в пределах 0,01-0,5 М в зависимости от содержания ванадия (IV) в объекте.

Правильность определения ванадия .(IV) в бронзах проверена пермангана тометрическим методом (I), Результаты определения ванадия (IV), обработанные методом математической статисти ки, представлены в табл,1-.

Сравнение полученных результатов свидетельствует о точности и хорошей воспроизводимости титриметрического способа определения ванадия (IV) с 5-сульфамидо-2 -метокси-Ы-фенилантра- ниловой кислотой.

Исследовано влияние щелочности среды на результат определения ванадия (IV) с новым индикатором (табл, 2)

Как видно из представленных данных титриметрическое определение ванадия с наименьшей ошибкой ведут в среде 1-6 М гидроксида натрия.

Установлен интервал концентраций растворов феррицианида калия, в котором обеспечивается титрование с наименьшей ошибкой. Зависимость результатов титриметрического определения

татов титриметрического определения

ванадия (IV) от концентрации (СЫ , ,95 представлена в табл,3, „ Полученные результаты свидетельствуют, что лучший переход и наименьшая

ошибка наблюдается в диапазоне концентраций феррицианида калия от 0,01 до 0,5 М растворов.

Сравнительные данные предлагаемого способа с прототипом (редоксал), базовым объектом (перманганатный) приведены в табл,4,

Формула изобретения

1, Способ определения ванадия (IV) путем титрования феррицианидом калия в щелочной среде в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, избирательности и ускорение.анализа, в качестве индикатора используют 5-сульфамидо 2 -метокси-Ы-фенил- антраниловую кислоту,

2, Способ по п,1, отличающий с я тем, что титрование проводят 0,01-0,50 М раствором феррицианида калия в среде 1,0-6,0 М раствора падроксида натрия.

31280540.4

Т а & л и ц а 1

Партии Найдено ванадия (IV), %, способом

бронз 1

перманганатометрическим предлагаемым

15,60 + 0,085,61 + 0,50

25,38 + 0,085,38 + 0,06,

35,73 + 0,065,71 + 0,04

Таблица2

Зависимость результатов определения ванадия (IV) ферри- цианидным методом с 5-сульфамидо-2 -мeтoкcи-N-фeнилaнтpa- ниловой кислотой от щелочности среды (0,1 М раствор (СЮ ; , ,95)

Щелочность Взято ванадия (IV), Получено ванадия Относительная среды,мкг(IV), мкгошибка, %

М

0,50,010188- 0,10180 + 0,0001321,28 + 0,17

1,00,0101880,010185 + 0,0000770,76 + 0,09

3,0 0,0101880,010189 ,0000630,63 + 0,11

6,00,010188 .0,010184 + 0,0000930,92 +0,07

7,00,0101880,010192 + 0,0001381,39 + 0,13

ТаблицаЗ

Концентрации Переход окраски растворов Относительная (СЮ ошибка, %

Бесцветный - бледно - розовый

бесцветный красный

-бесцветный - красный

бесцветный - красный

бесцветный - кирпично - красный, растянут

0,98 + 0,91 + 0,72 + 0,97 + 2,Т7 +

0,2

Титрованию мешают все восстановители и вольфрам. Не мешают хром, уран

Присутствие ионов хлора нежелательно

я

0,2 М H,,SO,

20 мин

Необходимо нагревание растворов до 50-80 °С

Необходимо дополнительное оборудование для нагревания

Необходимы энергозатраты

Редактор А.Долинич

Составитель Г.Цой

Техред В.Кгщар Корректор О,Луговая

Заказ 7062/50Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений И открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица4

0,002

Сг (IV) 1:100 Мо (IV) 1:100 W (VI) 1:100 Щелочные металлы щелочно-земельные 1:500

Роданид 1:500 Хлорид 1:500 Карбонат 1:500 Ag (1) 1:500

1-6 М NaOH 2-3 мин

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, именно к способам титриметрического определения ванадия (V) в щелочной среде, и может быть использован при анализе различных объектов, в частности натрий-ванадиевых бронз. После растворения пробы аликвоту полученного раствора (1-5 мл) помещают в коническую колбу на 100 мл вместе с 10мл 1-6 М раствора гидроксида натрия, 3- 5 капель О,1%-ного раствора индикатора 5-сульфамидо-2 -метакси-Ы-фенил- антраниловой кислоты и титруют 0,1 М раствором феррицианида калия до перехода окраски от бесцветной к красной. Чувствительность анализа повышается до 0,002 г/мл, возрастает избирательность по отношению к многим металлам, длительность анализа сокращается до 2-3 минут. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. (Л