Способ определения ванадия (ш,1у,у) в твердых материалах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 C01G31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного определения ванадия в степенях окисления (III, IV и V) в технологических продуктах, например в ванадийсодержащих конверторных шлаках, шихте, шламах.

Целью изобретения является повышение точности определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществления определения из одной навески.

Пример i. Анализ ванадийсо- держащего шлака.

В стакан помещают 0,1 г анализируемого образца, предварительно растертого в ступке, приливают 50 мл 15%- ного раствора гидроксида калия, добавляют 0,3 хлорида меди, нагревают до кипения в течение 3 мин. За это время ванадий (IV и V) переходит в раствор, а ванадий (III) остается в твердой фазе. Проводят фильтрование и промывают остаток горячей водой. К фильтрату присоединяют промывные воды и подкисляют, добавляя 15 мл серной кислоты (1:1), после чего раствор охлаждают. В охлажденный фильтрат по каплям добавляют 2-5%- ный раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия удаляют, добавляя 2 капли 1%-ного раствора нитрита натрия, избыток которого разрушают мочевиной. Полученный раствор титруют 0,1 N раствором соли Мора, используя

1

ю

00 1чЭ

го

3 1472822

в качестве индикатора раствор фенилантраниловой кислоты. Далее проводят определение содержания ванадия (III) -в твердом -остатке, оставшемся после фильтрования на фильтре.

Для этого твердый остаток сплавляют с пероксидом натрия, после чего анализируют аналогично ванадию (IV и V).

Содержание различных форм ванадия (Рассчитывают по следующим формулам:

Эг VcM NCW 100 .

VoOa

7 ,ТГ1 За Vx/vihCMNvMni 100 % уог -

где Э

N

Д,з

С-м

N

КМпсч

VCM V

КМП04

% 100

эквиваленты V (III), V (IV), V (V), которые равны соответственно 74,95; 82,95; 90,95; нормальность раствора соли Мора;

нормальность раствора перманганата калия; объем соли Мора, мл; объем,перманганата калия, мл; q - аликвота, мл. В образце шлака обнаружено 14,51% ванадия (III), 2,30% ванадия (IV); 0,19% ванадия (V). Общее содержание ванадия составляет 16,99%.

Известным способом обнаружено 14,62% ванадия (III), 2,16% ванадия (IV) и 0,05% ванадия (V). Общее содержание ванадия составляет 16,83%. Истинное общее содержание ванадия 16,98%.

Пример 2. Анализ ванадий- содержащего шлама.

Определение проводят как описано в примере 1. Для разложения используют 15%-ный раствор гидроксида калия в присутствии 0,3 г хлорида меди и кипятят 5 мин. В образце обнаруже- но 2,98% ванадия (III), 1,32% вана- дия (IV), 0,05% ванадия (V). Общее содержание ванадия при этом составляет 4,35%.

Известным способом в образце обнаружено 3,01% ванадия (III), ванадия (IV) и ванадия (V) не обнаружено. Общее содержание ванадия состав- ляет 3,01%.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Истинное общее содержание ванадия составляет 4,33%.

Пример 3. Анализ ванадий- содержащей шихты.

Определение проводят как описано в примере 1. Для разложения используют 17%-ный раствор гидроксида калия в присутствии 0,3 г хлорида меди и кипятят 4 мин.

В образце найдено 2,43% ванадия (III), 2,71% ванадия (IV) и 12,30% ванадия (V). Общее содержание ванадия 17,44%.

Известным способом обнаружено 2,21% ванадия (III), 2,38% ванадия (IV) и 11,55% ванадия (V). Общее содержание ванадия составляет 16,14%.

Истинное общее содержание ванадия составляет 17,44%.

В табл. 1 представлены результаты определения ванадия в зависимости от концентрации гидроксида калия.

В табл. 2 представлены сравнительные результаты определения ванадия при использовании для разложения гидроксида калия и гидроксида натрия.

В табл. 3 представлены результаты определения ванадия в зависимости от соотношения хлорида меди и анализируемого образца.

В табл. 4 представлены результаты определения ванадия в зависимости от времени кипячения.

Способ позволяет определять трех, четырех- и пятивалентный ванадий.в ванадийсодержащих технологических продуктах (шихте, шлаке, шламе).

Сравнительные результаты математической обработки описанного и предложенного способов приведены в табл.5.

Формулаизобретения Способ определения ванадия (III, IV, V) в твердых материалах, включающий разложение анализируемого материала раствором щелочи при нагревании, фильтрование и определение в полученном растворе ванадия (IV) и ванадия (V) путем титрования раствором соли ,Мора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществления определения из одной навески, в качестве щелочи используют 15-20%-ный раствор гидроксида калия, разложение осуществляют в присутствии хлорида меди, взятого в

514728226

соотношении с анализируемым образцом сплавляют с пероксидом натрия, пере- 1:3, при кипячении в течение 3-5 мин, водят в раствор и в растворе опреде- а твердый остаток после фильтрования ляют ванадий(III).

Изобретение относится к способам определения ванадия (ш, 1у, у) в твердых материалах и позволяет повысить точность определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществить определение из одной навески. Способ включает разложение анализируемого образца 15-20%-ным раствором гидрооксида калия в присутствии хлорида меди , взятого в соотношении 1:3 с анализируемой навеской, при кипячении в течение 3-5 мин, фильтрование, обработку фильтрата серной кислотой, введение перманганата и нитрита натрия и последующую количественную регистрацию ванадия (1у, у) путем титрования раствором соли Мора. Ванадий (ш) определяют в твердом остатке после фильтрования и сплавления его с пероксидом натрия. 5 табл.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

17,43 17,43 17,43 17,43

ИзвестТ а блица 4

Таблица 5