Способ колориметрического определения кальция Советский патент 1960 года по МПК G01N21/78 

который способен давать в щелочной среде колориметрическую 1)еакцию с кальцием, не взаимодействуя при этом с барием, стронцием, магнием и бериллием. В щелочной среде в присутствии кальция окраска раствора

Л 128196

реагента в четыреххлористом уг.чсроде изменяется от ро;- ово-оранжевой до бесцветной.

Кроме кальция изменение окраски раствора реагента происходит Б присЗтствии меди (от розово-оранжевой до малиновой) н кобальта (от розово-оранжевой до коричнево-фиолетовой)., С остальными катионами изменение окраски раствора реагента не происходит.

При чувствительности реагентаП в объеме 5 мл определению 5 ; кальция в объеме 5 лгл не мешают 50l, Na, К, Rb, Cs, Ag, Mg, Zn, Sr, Ba. Hg, Be, Al, V, In, La, Ge, Pb, Hf, Y, Bi, Sn, Se, Mo, TI, W, Re, Ni и мешают Cd, Sc, Ga, Ti, Zr, As, U, Mn, Fe, Co, Cu.

ПреИМуш,ество нового реагента по сравнению с мурексидом состоит в том, что окраски устойчивы не менее суток, а по сравнению с кальционом-ИРЕА в том, что допустима в 10-20 раз большая солевая концентрация.

Пример. Фотоколориметрическое определение кальция в хлористых, азотнокислых и сернокислых солях калия и натрия по норме 2.10-з%.

1,0 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1 г анализируемой соли, помеш,ают в делительную воронку, прибавляют 3,0 мл дистиллированной воды, не содержаш,ей углекислоты, 1,0 мл. 20%-ного раствора едкого натра, 5 мл четыреххлористого углерода и 0,35 мл 0,04%-ного раствора реагента в четыреххлористом углероде.

Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После полного расслоения жидкостей сливают нижний слой- четыреххлористого углерода в 10-миллиметровую кювету и окраску измеряют на фотоколориметре с Нейтральным светофильтром. Раствором для сравнения служит четыреххлористый углерод.

Для построения калибровочного графика фотометрируют окраски растворов, лолзченных в описанных выше условиях с тем различием, что в делительную воронку помещают вместо раствора испытуемой соли, водные растворы с известны.м содержанием кальция (от О до 207 в интервале 2).

Предмет и з о б р е т е н и я

Способ колориметрического определения кальция, отличающий с я тем, что, с целью повышения чувствительности реакции и устойчивости окраски, в качестве реагента применяют 2-окси-5-метилбеизол-(Г-азок1Си-1)-бензол-(2-азо-Г)-2 -оксинафталин (азо-азокси Б. Н.).