Способ колориметрического и фотоколориметрического определения малых количеств ванадия Советский патент 1960 года по МПК G01N21/75 

В описываемом способе колориметрического и фотоколориметрического определения малых количеств ванадия в качестве реактива предусматривается применение сульфоназо ,сульфон-бис- 4-оксифенил-(3азо-2) 1-окси-8-аминонафталин-3, б-дисульфокислоты }. Сульфоназо является более чувствительным реактивом при колориметрическом определении ванадия в отличие от известных реактивов, например арсеназо, алюминона.

Определение малых количеств ванадия по описываемому способу проводят следующим образом.

Пример 1. Определение ванадия в водном растворе, не содержащем примесей, мешающих при применении сульфоназо.

2 мл испытуемого раствора, содержащего 0,00005-0,005 мг ванадия помещают в прозрачную бесцветную пробирку, прибавляют 2,75 мл ацетатного буферного раствора с рН-4,5 (смесь 0,2 мл раствора уксусной кислоты с 0,2 мл раствора натрия уксуснокислого в соотношении 1,7: ) и 0,25 мл 0,02%-ного раствора сульфоназо.

Пробирку со смесью помещают на 5 мин в стакан с кипяпд,ей , после чего нагревание прекращают и выдерживают 10 мин. Затем пробирку со смесью помещают на 5 мин в стакан с водой, имеющей комнатную температуру, после чего проводят колориметрирование. Для сопоставляют на фоне стекла молочного цвета окраску полученного раствора с окрасками эталонных растворов, содержащих различные количества ванадия (0,00005-0,005 мг), приготовленных в условиях, аналогичных испытуемому раствору. Фотоколориметрирование осуществляют при длине волны ммк (например, с красным светофильтром фото№ 130703

колориметра ФЭК-М); калибровочную кривую строят, пользуясь указанными эталонными растворами.

Пример 2. Определение ваиадия в водном растворе, содержащем нримеси алюминия, железа, меди и некоторых других элементов, маскирующихся нри добавке тиомочевины и ионов фтора.

Онределение производят так, как указано в примере 1 с тем изменением, что перед добавлением буферного раствора прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора фтористого натрия и 0,5 мл 10%-ного раствора тиомочевины.

Пример 3. Определение ваиадия в навеске смеси, состоящей нз 0,00005 г ванадия, 0,03 г магния, 0,06 г двуокиси кремния, 0,007 г железа, 0,00008 г никеля и 0,000008 г Са.

Указанную смесь сплавляют в платиновом тигле с 2 г пиросульфаТс1 калия. По охлаждении прибавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной (1:1) 10 м-л воды н нагревают на водяной бане до растворения плава. Раствор количественно переносят в стакан и доводят объем раствора водой до 50 мл. Окисляют ванадий прибавлением 0,1%-ного раствора перманганата до розоватой окраски, неисчезающей в течение 5 мин. Раствор обесцвечивают прибавлением 1%-ного раствора щавелевой кислоты. Нейтрализуют по лакмусовой бумал ;ке 20%-ным раствором едкого натра, прибавляют для осаждения гидроокисей 1 мл избытка раствора едкого натра н жидкость отфильтровывают от осадка. Фильтрат нейтрализуют 2 н. раствором соляной кислоты и прибавляют 0,2 мл избытка SToro раствора .Объем полученного раствора доводят водой до 100 мл. Для определения ванадия отбирают часть раствора (1-2 мл), содержащую 0,0005-0,005 мг ванадия и проводят колориметрироваиие, как это указано в примере 2.

Примечание. Вместо сплавления с пиросзльфатом калия можно аналогично проводить сплавление с содой с тем изменением, что нейтрализацию соответственно проводят серной кислотой.

Пример 4. Определение 1 10 -% примеси ванадия в окиси кальция.

Применяемые реактивы и растворы: натрий углекислый-20% раствор; кислота серная 4 и. или уд. вес 1,11; раствор КМпО4 0,01 н.; аммоний щавелевокислый-5%-ный раствор; аммиак перегнанный-25%-ный раствор.

а)Раствор, содержащий ванадий, готовят следующим образом: 0,230 г КП4УОз растворяют в воде в мерной колбе на 00мл (раствор А). 1 мл раствора А, содержащего 1 мг ванадия, помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемещиваюг (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 10 1ванадия.

Буферный раствор (рП 4,4-4,5) готовят по Вальполю следующим образом: 12,6 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты смешивают с 7,4 мл 0,2 М раствора ацетата натрия.

Растворы приливают из бюретки.

Фтористый натрий-4%-ный раствор. Сзльфоназо-0,02%-ный раствор. Вода дистиллированная, дважды перегнанная (без углекислоты).

б)Описание определения.

1 г СаО растворяют в стаканчике в 10 м-л воды и 6 мл соляной кислоты уд. вес 1,12. Полученный раствор помещают в мерную колбу на 50 мл, смывают стаканчик 1 мл воды и медленно приливают 25 мл 20%-ного раствора углекислого натрия. Полученный раствор должен быть щелочным по лакмусу. Раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемещивают. Отфильтровывают 25 мл жидкости через плотный беззольный фильтр (с синей лентой), отбрасывая предварительно первые 10 мл фильтрата.