Способ колориметрического определения цинка Советский патент 1961 года по МПК G01N21/75 G01J3/28 

В настоящее время в аналитической практике для колориметрического оиределения цинка применяют реактив цинкон, который ири рН 8,5-9,5 дает чувствительную цветную реакцию с цинком (0,5 Zn в 5лл раствора). Недостатком цинкоиа является мешающее действие кадмия Например, присутствие более 10-,Cd препятствует определению 5-i- Zn.

Нредложен новый, менее чувствительный к влиянию присутствия кадмия, способ колориметрического определения цинка, заключающийся в том, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве реагента нрименяют 2-окси-5-метилбензол-(Г-азокси-1)бензол-(2-азо-2)-Г-окси-8 -амннонафталин-3, 6 -дисульфокислоту (называемую в дальнейшем азо-азокси-ащ)Азо-азокси-ап1, реагируя с цинком, образует внутрикомплексное соединение и дает с ионами цинка контрастную цветную реакцию, отличающуюся повышенной избирательной способностью по отношению к цинку в присутствии кадмня.

Спектр иоглопления раствора реактива азо-азокси-аш имеет максимум при . 555 ммк, а спектр поглощенпя раствора реактива с избытком имеет максимум поглощения при )- 595 ммк, т. е. смещеи (la 40 ммк. Кроме того, раствор реактива имеет второй максимум прл 400 ммк (в ультрафиолетовой области), который у комилексного соединения с цинком находится ири X 450 ммк. Эти факты объясняют высокую визуальную чувствительность определения цинка с этим реактивом. В присутствии цинка окраска раствора реактива изменяется от малиновой к синей. Комплексное соединение цинка.с азо-азокси-аш устойчиво при температуре до 35°; оптическая плотность таких растворов ирн комнатной темиературе остается без изменений до семи суток.

Чувствительность азо-азокси-аш при визуальном определении пинка равна 0,25-,-Zn в 5 мл раствора, а для цинкона она составляет 0,5-iZn

в 5 мл; соответственно с азо-азокси-аш можно определить 2- Zn. В присутствии 50 -j- Cd, а с цинконом нельзя определять 5 i Zn в присутствии только 10 ( Cd.

Проверено влняиие 60 элементов на реакцию цинка с этим peaKTiiвом. Устаиовлено, что до 50 Na, Mg, К, Са, V , Сг , Rb, , Cd, Tl, Cs, Ва, Hg , Hg и Pb не мешают определению 2-; цинка е новым реактивом. Определению 2 -f цнпка в объеме 5 мл практически пе мешают: 0.5т Be, Со Fe, Ni, Sc, 2; Си, 3- Nd и Sb, бу Мп. 7-; Pd 8-,Sn, Ют Se, Pt, Zr, 30т AI, 40т Bi, 50т Ti, Ru и Hf.

Пример. Колориметрическое определение цинка с азо-азокси-аш J соляной кислоте и других препаратах особой чистоты для полупрово/ млковой техники.

50 мл препарата выпаривают досуха на водяной бане в платиновой или кварцевой чашечке. Сухой остаток растворяют в 1,5 мл дистиллированной воды, раствор переносят в пробирку из бесцветного стекла, добавляют 2,5 мл буферного раствора (рН 10,5-боратно-и;елочной буфер), перемешивают, добавляют 1 мл 0,005%-ного раствора реагента азо-азокси-аш, вновь перемешивают и через 5 минут сопоставляют окраску испытуемого раствора с окраской эталонных растворов, приготовленных одновременно с испытуемым в таких же пробирках.

Для приготовления эталоииых растворов в пробирки виосят О, 0,25, 0,5, 0,75, 1, 1,5, 2 и т. д-т Zn, доводят объем раствора в каждой иробирке дистиллированной водой до 1,5 мл, приливают 2,5 мл буферного раствора и 1 мл раствора реактнва азо-азокен-ан1.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ колориметрического онределеиия цинка, о т л и ч а ю ш: и и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве реагента применяют 2-океи-5-метилбензол-(Г-азокси1)-бензол-(2-азо-2) -Г-окси-8 -амииоиафталиц-3, 6 -дисульфокислогу (азо-азокси-аш).