Рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока Советский патент 1987 года по МПК G01N33/06 

112

Изобретение относится к молочной промьшленности, а именно к определению массовой доли жира в молоке с помощью турбидиметрического жиромера. Целью изобретения является упрощение приготовления раствора и снижение его стоимости.

Сущность изобретения заключается в том, что готовят рабочий раствор, содержащий трилон Б, гидроокись нат

рия, оксиэтилированные спирты, поли15

20

25

30

ропиленгликолевые эфиры спиртов и оду при следующем соотношении комонентов, мас.%:

Трилон Б 0,300-0,600

Гидроокись натрия0,030-0,100

Оксиэтилированные

спирты 0,010-0,050

Полипропиле нгликолевые эфиры спиртов 0,002-0,025 ВодаОстальное

Динатриевая соль этилендиаминтет- рауксусной кислоты предназначена для связывания ионов кальция, входящих в мицеллы казеина. Разрущение водородных связей и мостиков кальция и фосата кальция приводит к разрушению мицелл казеина. Вклад в общее рассеяние света мицеллами казеина (средний диаметр 70-100 нм) составляет 16% при длине волны облучения 0,4- 1 мкм в гомогенизированном молоке.

Таким образом, введение в рабочий раствор трилона Б существенно повышает точность турбидиметрического метода определения массовой доли жира в молоке.

Гидроокись натрия вводится в рабочий раствор с целью доведения концентрации водородных ионов до рН 9,5- 10,0. При отсутствии гидроокиси натрия в растворе, содержащем только трилон Б, происходит коагуляция казеина. Для предотвращения коагуляции казеина добавляют гидроокись натрия .

Следовательно, диапазон концентраций трилона Б выбран исходя из необходимости полного разрушения мицелл казеина, а диапазон концентраций гидроокиси натрия - исходя из необходимости поддержания рН 9,5-10,0.

Оксиэтилированные спирты вводятся в рабочий раствор для разрушения жировых сгустков, образующихся в молоке при его отстаивании или гомогенизации. Образование даже незначи40

45

55

35

тельного количества сгустков приводит к существенному изменению оптической плотности. Из оксиэтилирован- ных спиртов могут использоваться, например, оксиэтилированные на шесть молей окиси этилена спирты фракции С,о -Cjg (синтанол ДС-6) , являющиеся

биологическим мягким ПАВ. Полипро- пиленгликолевые эфиры спиртов вводятся в рабочий раствор с целью устранения образования пены и воздушных пузырей в растворе, изменяющих светорассеяние и снижающих точность определения массовой доли жира в молоке. Из полипропиленгликолевых эфиров спиртов может использоваться, например, смесь моноэфиров полипро- пиленгликолей и бутанола со средней молекулярной массой 4500 (пропинол Б-400). Пропинол Б-400 является жидким продуктом, дозируется пипеткой, полностью устраняет пенообразование в рабочем растворе при концентрациях, меньших, чем концентрации пено- гасителя АС-60.

Раствор готовится простым смешением компонентов.

Пример 1. Готовят рабочий раствор турбодиметрического жиромера молока следующего состава, мас.%: трилон Б-0,300, гидроокись натрия 0,030, эмульгатор 0,010, пеногаси- тель 0,002, вода до 100%. В качестве эмульгатора используют синтанол ДС-6 - оксиэтилированные на шесть молей окиси этилена спирты фракции to C,g , в качестве пеногасител я - пропинол Б-400 - смесь моноэфиров. полипропиленгликоля и бутанола. Для приготовления 10 дм рабочего раствора в дистиллированной воде при комнатной температуре растворяют 30 г трилона Б и 3 г гидроокиси Синтанол ДС-6 в количестве шивают с 0,2 см пропинола Б-400 и растворяют в дистиллированной воде. Растворы сливают в одну емкость и

натрия. 1 см сме

55

доводят объем рабочего раствора до 10 дм дистиллированной водой.

Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милко-тестер.

Полученные показания прибора представлены в табл. 1.

Среднее значение массовой доли жира, полученное при использовании рабочего раствора данного состава, раз3I

но 3,32 мас,%, величина систематичес кой составляющей погрештюсти 0,02%, величина среднего квадратичного отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности 0,019, Для контроля в этом же образце натурального молока определяют массовую долю жира кис лотным методом Гербера. Проводят четыре измерения и рассчитывают сред нее значение массовой доли жира, составившее 3,3 мас.%.

Пример 2, Готовят рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока следующего состава, мас.%: трилон Б 0,450, натрия гидроокись 0,076, синтанол ДС-6 0,030, пропи- нол Б-400 0,006, вода до 100%. Приготовление 10 дм рабочего раствора проводят по примеру 1. Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью того же прибора.

Полученные показания прибора представлены в табл. 1.

Среднее значение массовой доли жира 3,91%. величина систематической составляющей погрешности 0,01%, величина СКО случайной составляющей погрешности 0,019, Массовая доля жира в молоке, определенная для контроля кислотным методом Гербера 3,9 мас.%.

Испытьшаются рабочие растворы данного состава на приборе Милк-Чеккер (фирма Anritsi, Япония), свежеприготовленные и хранившиеся в течение 30 и 70 дн, в сравнении с известным рабочим раствором для определения стабильности свойств растворов при хранении.

В табл. 5 приведены результаты измерений массовой доли жира в натуральном молоке при использовании двух свежеприготовленных рабочих растворов, в табл. 6 - то же, при использовании двух рабочих растворов, хранившихся в течение 70 дн, в табл. 7 - то же, при использовании двух рабочих растворов, хранившихся в течение 30 дн,

Полученные на рабочем растворе значения массовой доли жира в молоке прак ически совпадают с результатами определения в известном рабочем ра- творе.

Пример 3. Готовят рабочий раствор турбидиметрического жироме8,- .0014

ра молока следуюшего состава, мас,%: трилон Б О,600,натрия гидроокись 0,100, синтанол ДС-6 0,050, пропи- нол Б-400 0,025, вода до 100%. При- 5 готовление 10 дм рабочего раствора проводят по примеру 1. Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью того же прибора, 10 Полученные показания прибора представлены в табл. 1.

Среднее значение массовой доли жира 3,29 мас,%, величина систематической составляющей погрешности is 0,01%;, величина СКО случайной составляющей погрешности 0,021, Массовая доля жира в молоке, определенная для контроля кислотным методом Гербера, 3,3 мас.%,

20 Пример 4. Готовят рабочие растворы турбидиметрического жиро- мера молока, содержащие, мас,%: трилон Б 0,45, гидроокись натрия 0,076, эмульгатор - оксиэтилирован- ные спирты, пеногаситель - полипро- пиленгликолевые эфиры спиртов, вода - до 100%,

Из оксизтилированных спиртов используют оксиэтилированные спирты 30 фракции С,о -С, со средним содержанием окиси этилена 7 моль (синтанол ДТ-7), оксиэтилированные первичные спирты фракции С,2 -С, со средним содержанием окиси этилена 7 моль (не- 35 онол П1214-7),оксиэтилированные спирты- фракции Qo-C,jco средним содержанием окиси этилена 10 моль (синтанол ДС-10). ,

Из полипропиленгликолевых эфиров спиртов используют смесь полипропи- 0 ленгликолевых эфиров спиртов фракции со средней молекулярной массой 600 (, , 600); смесь по- липропиленгликолевых эфиров спиртов фракции Су-С,2 со средней молекулярной 45 массой 1000 (Су-С, , 1000); смесь по- липропиленгликолевых эфиров 2-этил- гексанола со средней молекулярной массой 1500 (2-ЭГ, 1500),

Содержание эмульгатора и пенога- 0 сителя в рабочих растворах дано в табл. 2.

Для приготовления 10 дм рабочего раствора в дистиллированной воде при комнатной температуре растворяют 45 г 5 трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия. Эмульгатор и пеногаситель в количествах, соответствующих табл. 2, смешивают и растворяют в дистиллированной воде. Растворы сливают в одну емкость и доводят объем рабочего раствора до 10 дм дистиллированной водой.

Рабочие растворы используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милк-Чеккер по примерам 1-3.

Полученные данные в сопоставлении с результатами определения : массовой доли жира кислотным методом Гербера, представлены в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2, по- ложительньм эффект достигается при использовании в составе рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока различных эмульгаторов из ряда оксиэтилированных спиртов и различных пеногасителей из ряда полипропи- ленгликолевых эфиров спиртов.

Пример 5. Готовят рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока следующего состава, мас.%; трилон Б 0,2, натрия гидроокись 0,02, синтанол ДС-6 0,01, пропинол Б-400 0,002, вода до 100%.Приготовление 10 дм рабочего раствора проводят по примеру 1. В полученном рабочем растворе концентрация водородных ионов рН 9,1, Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милко-тестер. По показаниям прибора среднее значение массовой доли .жира 4,04%, величина систематической составляющей погрешности 0,14%. Массовая доля жира в том же молоке,определенная для контроля кислотным методом Гербера 3,9 мас.%.

Как видно из примера 5, при использовании рабочего раствора с меньшими, чем предлагаемые, концентрациями трилона Б и гидроокиси натрия (0,2 и 0,02 мас.%, соответственно), имеет место большая погрешность в определении массовой доли жира в молоке. В рабочем растворе по примеру

40 в растворе. Диапазон концентраций пеногасителя в рабочем растворе устанавливается из необходимости обеспечения точности измерений за счет исключения пенообразования-.

Пример 6. Готовят рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока следующего состава, мас.% трилон Б 0,6, натрия гидроокись 0,1, синтанол ДС-6 0,05, пропинол

45

5 происходит неполный распад мицелл Б-400 0,05, вода до 100%. Приготовлеказеина и, как следствие, увеличение количества рассеивающих центров, а также частичная коагуляция казеина. Получаемые при этом значения содержания жира превышают истинные значения. Увеличение концентрации трилона Б и гидроокиси натрия в рабочем растворе вьш1е предлагаемых значений нецеле

15

20

20016

сообразно вследствие перерасхода компонентов и удорожания раствора.

При исследовании адсорбции окиси этилированных спиртов, например син- 5 танола ДС-6 в водном растворе, содержащем 0,45 мас.% трилона Б и 0,076 мас.% гидроокиси натрия, устд- новлено, что мицелообразование в такой системе начинается при 0,01 мас.%. Таким образом, при концентрациях, больших 0,01%, вводимые оксиэтилиро- ванные спирты проявляют эмульгирующие и моющие свойства.

Верхний предел содержания оксиэтилированных спиртов установлен исходя из необходимости эффективного пеногашения в рабочем растворе.

Показатели эффективности пеногашения представлены в табл. 3.

to

Показатель эффективности пеногашения F равен отношению концентрации эмульгатора в растворе к концентрации пеногасителя. Величина F,J,H соответствует началу разрушения пены, величина соответствует полному подавлению пены.

Как видно из табл. 3, при содержании оксиэтилированных спиртов, наример синтанола ДС-6, выше 0,05 мас.% езко падает эффективность пеногашения. Таким образом, верхний предел содержания эмульгатора в рабочем

растворе ограничен величиной 0,05 мас.%

Пеногаситель - полипропиленгли- колевые эфиры спиртов - вводится в рабочий раствор с целью устранения образования пены и воздушных пузырей

в растворе. Диапазон концентраций пеногасителя в рабочем растворе устанавливается из необходимости обеспечения точности измерений за счет исключения пенообразования-.

Пример 6. Готовят рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока следующего состава, мас.% трилон Б 0,6, натрия гидроокись 0,1, синтанол ДС-6 0,05, пропинол

55

ние 10 дм рабочего раствора проводят по примеру 1. Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке с помощью прибора Милко-тестер. По показателям прибора среднее значение массовой доли жира 4,11%, величина -истематической составляющей погреш7

ности 0,21%. Массовая доля жира, оп деленная в контроле кислотным методом Гербера 3,9 мас.%.

Как видно из примера 6, при использовании рабочего раствора с бол шей, чем предлагаемая, концентрация пеногасителя имеет место значительная погрешность в определении массовой доли жира в молоке. В рабочем растворе по примеру 6 происходит пр вьшение предела растворимости пропи нола Б-400 и вьщеление его в виде всокодисперсной фазы. Дополнительное рассеивание света на каплях пропино Б-400 в этом случае дае т завьшенные по сравнению с контролем значения массовой доли жира в анализируемом молоке,

Пример 7 (известный), Готовят рабочий раствор турбидиметричес кого жиромера молока следующего состава, мас,%: трилон Б 0,450, натрия гидроокись 0,076, вспомогательное вещество ОП-7 0,05, пеногаситель АС-60 0..02, вода до 100%. Для приго

товления 10 дм рабочего раствора

г гидроокиси 3 дм дистиллиро45 г трилона Б и 7,6 натрия растворяют в ванной воды и выпивают в бутыль емкостью 10 дм .-30

Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при 35-40 С до жидкой концентрации, при помощи пипетки 5 см вещества растворяют в 2 дм дистиллированной воды и выпи- 35 ческой составляющей погрешности и вают в стеклянную бутыль. 2

Для приборного турбидиметричес кого метода предел допускаемого з чения систематической составляюще погрешности по сравнению с контрол ным методом для сборного натураль ного молока ±0,1%, СКО случайной составляющей погрешности 0,02.

Таким образом, предел системати

пе;

см

ногасителя АС-60 растворяют в 2 подогретой до 70-80°С дистиллированной: воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в бутыль. Объем раствора в бутыли доводят дистиллированной водой до 10 дм.

Рабочий раствор используют для определения массовой доли жира в натуральном молоке по примерам 1-3.

Полученные показания прибора представлены в табл. 1,5-7. Среднее значение массовой доли жира в молоке, определяемое с использованием известного рабочего растврра, равно 3,95%, погрешность 0,05%, величина СКО случайной составляющей погрешности 0,012. Массовая доля жира в молоке, определенная для контроля кислотным методом Гербера, 3,9 мае,%,

Сравнительные результаты определения массовой доли жира.в натураль-

40

45

50

55

СКО случайной составляющей метода для предлагаемого рабочего раствор турбидиметрического жиромера молок находится в соответствии со станда том..

Внедрение рабочего раствора тур диметрического жиромера молока обе печит высокие метрологические пока затели при определении массовой до лк жира с точностью до сотых долей процента.

Состав компонентов предлагаемог рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока позволяет изг тавливать упаковки одноразового п зования, что существенно упрощает приготовление раствора рабочим пер соналом.

Формула изобретени

Рабочий раствор турбидиметричес го жиромера молока, содержащий три лон Б, гидроокись натрия, змульганом молоке

с использованием рабочих растворов различного состава даны в табл. 4.

Как видно из табл. 4, рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока, содержащий в качестве эмульгатора оксиэтилированные спирты, а в качестве пеногасителя полипропилен- гликолевые эфиры спиртов позволяет надежно и с высокой точностью определять массовую долю жира в молоке турбидиметрическим методом.

ческой составляющей погрешности и

Рабочий раствор содержит меньшую по сравнению с известным концентрацию компонентов, его приготовление упрощено вследствие меньшей вязкости пеногасителя.

Предел систематической составляющей погрешности результатов измерений массовой доли жира в молоке для примеров 1,2,3 и 7 соответственно 0,02, 0,01, 0,01 и 0,05%. СКО случайной составляющей погрешности для этих же примеров 0,019, 0,019, 0,021 и 0,012.

Для приборного турбидиметрического метода предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности по сравнению с контрольным методом для сборного натурального молока ±0,1%, СКО случайной составляющей погрешности 0,02.

Таким образом, предел системати С- 35 ческой составляющей погрешности и

,

40

45

50

55

СКО случайной составляющей метода для предлагаемого рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока находится в соответствии со стандартом..

Внедрение рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока обеспечит высокие метрологические показатели при определении массовой до- лк жира с точностью до сотых долей процента.

Состав компонентов предлагаемого рабочего раствора турбидиметрического жиромера молока позволяет изготавливать упаковки одноразового пользования, что существенно упрощает приготовление раствора рабочим персоналом.

Формула изобретения

Рабочий раствор турбидиметрического жиромера молока, содержащий трилон Б, гидроокись натрия, змульгаПоказатели эффективности пеногашения в рабочем растворе пропинолом Б-400

Таблица 3

, Таблица 4

ср N 40

1.40 1

1.412

1.423

Таблица 6

Проба 2

3,46 3,50 3,49

Продолжение таП.и.6

РедакторИ. Николайчук

Составитель Н. Абрамова

Техред Л.Сердюкова Корректор А. Ильин

Заказ 7258/41Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Прг)изгюд(--тв«нко-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано при определении -массовой доли жира в молоке с помощью турби- диметрического жиромёра. Целью изобретения является упрощение приготовления раствора и снижение его стоимости. Для приготовления рабочего раствора в дистиллированной воде при комнатной температуре растворяют три- лрн Б и гидроокись натрия. Синтанол ДС-6 смешивают с процинолом Б-400 и растворяют в дистиллированной воде. Растворы сливают э одну емкость и доводят объем рабочего раствора дистиллированной водой до заданного объема. Соотношение компонентов в рабочем pactBOpe следующее, мас.%; трилон Б О,300-0,600jгидроокись натрия 0,030-0,100}оксиэтилированные спирты 0,010-0,050,полипропиленглико- левые эфирыспиртов 0,002-0,025,вода остальное. 7 табл. I (Л