СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ЖИРА В ЖИДКИХ ПРОДУКТАХ НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ Российский патент 2012 года по МПК G01N33/06 

Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для определения свободного жира (СЖ) в жидких молочных, молокосодержащих, в том числе восстановленных продуктах.

Количество СЖ указывает, с одной стороны, на степень разрушения эмульсий, с другой - на эффективность процесса эмульгирования животных и растительных жиров в молочную среду. Наличие СЖ вызвано двумя обстоятельствами: первое - нарушение целостности оболочки жировых шариков (ЖШ) (в основном в результате механического и термического воздействия), второе - недостаточно эффективное диспергирование жира в дисперсионную среду молока.

В первом случае СЖ идентифицирован как «дестабилизированный»; во втором - терминологически определен как «аутентичный». Аутентичный жир - это СЖ, который с момента образования эмульсии до завершения технологического процесса и в процессе хранения готового продукта остается в первоначальном незаэмульгированном виде. Аутентичный жир характерен в основном для систем, полученных путем эмульгирования растительных и животных жиров в дисперсионную среду молока. На практике в процессе образования эмульсий (диспергирование, гомогенизация) всегда остается определенное количество аутентичного (незаэмульгированного) жира. К аутентичному жиру следует отнести и свободный жир нативного молока.

Известны методы определения СЖ в различных молочных продуктах. Например, метод экстракции СЖ из сухих молочных продуктов различными растворителями - петролейным эфиром, диэтиловым эфиром, четыреххлористым углеродом (GEA, Niro A/S, 1994, 2005; Стандарт Венесуэлы Ковенин 3218:1996; метод Н.Бойко и В.Фавстовой), определение наличия СЖ методом микроскопии продукта и др.

Наиболее близкий по исполнению хроматографический метод определения свободного жира (В.П.Аристова и др. Молочная промышленность, №6, 1974, с.17-18). Последовательность выполнения метода включает в себя: заполнение хроматографической колонки силикагелем; нанесение исследуемого продукта (не более 1,5 г жира) на поверхность силикагеля; промывка водой хроматографической колонки; экстрагирование СЖ хлороформом; отделение при помощи делительной воронки водной части от растворителя; отгонку растворителя из колбы с помощью ротационного испарителя; высушивание колбы до постоянного веса в сушильном шкафу (Т=102°С). Массовую долю СЖ в исследуемом продукте вычисляют по формуле:

,

где: F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₂ - общее содержание жира в продукте, %.

Недостатками данного способа являются:

- сложность исполнения, метод требует специальных навыков и квалификации персонала;

- многоступенчатый метод, неоднократность взвешивания, что приводит к увеличению погрешности;

- использование специальных не сертифицированных химических реактивов;

- применяемый в методике хлороформ вреден для здоровья исследователя;

- длительность исполнения (временные затраты составляют от 2,5 до 4 часов).

Задачей изобретения является создание способа определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе, обеспечивающего повышение точности определения, с одновременным ускорением и упрощением процедуры определения.

Задача решена путем создания способа определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе, включающего в себя взвешивание пробы анализируемого продукта, выделение свободного жира и количественное его определение, отличием которого, согласно изобретению, является то, что в молочных жиромерах приготавливают пробу анализируемого продукта в виде смеси анализируемого продукта с концентрированной щелочью, нагревают приготовленную пробу в водяной бане, после нагрева пробу центрифугируют, затем определяют содержание жира в пробе по шкале жиромера, а содержание свободного жира в анализируемом продукте определяют по формуле

,

где: F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - количество свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;

К - коэффициент пересчета.

Способ основан на центробежном выделении свободного жира из жидких молочных продуктов. Выделению свободного жира препятствует белковая составляющая молочных продуктов. С целью устранения данного препятствия проводится коагуляция белков с использованием концентрированного раствора гидроксида натрия.

При осуществлении способа достигается технический результат, заключающийся в том, что концентрированная щелочь дезагрегирует казеин, освобождая при этом свободный жир, и в то же время не разрушает агрегативную устойчивость оболочек жировых шариков, что обеспечивает высокую воспроизводимость результата при низкой относительной погрешности, ускорение и упрощение определения СЖ в жидких продуктах на молочной основе.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом: в молочные жиромеры наливают дозатором 10 мл гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1Н. Затем добавляют 10,77 мл молочного продукта. После встряхивания жиромеры помещают в водяную баню с температурой 65±2°С на 15 мин пробками вниз. Затем жиромеры при постоянном подогреве центрифугируют 15 мин (1200 об/мин). Жиромеры извлекают и ставят пробкой вниз в штатив водяной бани (65±2°С). Через 5 мин визуально по градуировочной шкале определяют количество жира. Количественное содержание свободного жира определяют расчетным методом по приведенной формуле:

,

где: F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - количество свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;

К - коэффициент пересчета.

Коэффициенты пересчета и относительные погрешности измерения приведены в таблице.

Коэффициенты пересчета и относительная погрешность метода Диапазон варьирования СЖ, % Коэффициент пересчета Относительная погрешность, % 0,10-0,30 1,24 0,2 0,31-0,60 1,19 0,4 0,61-0,90 1,16 0,5

Данный метод является доступным и воспроизводимым, не требует нестандартного оборудования.

Пример 1

В жиромер наливают дозатором 10 мл гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1Н. Отмеряют пипеткой 10,77 мл молока с массовой долей жира 3,4% и добавляют его в жиромер. После встряхивания жиромер помещают в водяную баню с температурой 65±2°С на 15 мин пробкой вниз. Затем центрифугируют 15 мин (1200 об/мин), одновременно включив подогрев центрифуги. Жиромеры вынимают и ставят пробкой вниз в штатив водяной бани (65±2°С). Через 5 мин визуально определяют количество жира по градуировочной шкале молочного жиромера. Его значение составляет 0,12%. Количественное содержание СЖ определяют расчетным методом по приведенной формуле:

,

где: F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁=0,12%;

F₂=3,4%;

К=1,24 (см. таблицу)

Пример 2

В жиромер наливают дозатором 10 мл гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1Н. Отмеряют пипеткой 10,77 мл предварительно восстановленного молока с массовой долей жира 3,2% и добавляют его в жиромер. После встряхивания жиромер помещают в водяную баню с температурой 65±2°С на 15 мин пробкой вниз. Затем центрифугируют 15 мин (1200 об/мин). По окончании центрифугирования визуально определяют количество жира по градуировочной шкале молочного жиромера. Его значение составляет 0,09%. Количественное содержание свободного жира определяют расчетным методом по приведенной формуле:

,

где: F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁=0,09%,

F₂=3,2%,

К=1,24

Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для определения свободного жира (СЖ) в жидких молочных продуктах. Предложенный способ предусматривает приготовление концентрированного раствора гидроксида натрия (1Н), перемешивание молока объемом 10,77 мл с 10 мл раствора щелочи в жиромере, выделение СЖ с помощью нагрева смеси в водяной бане в течение 15 мин при температуре 63-67°С и центрифугирование в течение 15 мин при 1200 об/мин, определение СЖ по градуировочной шкале и расчет количественного содержания СЖ по приведенной формуле:

,

где: F_сж - содержание свободного жира в продукте, %; F₁ - количество жира в пробе по шкале жиромера, %; F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %; К - коэффициент пересчета из таблицы. Изобретение позволяет получить высокую воспроизводимость результата при низкой относительной погрешности, ускорить и упростить определение СЖ в жидких продуктах на молочной основе. 1 табл.

Способ определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе, характеризующийся тем, что в молочный жиромер вносят 10,77 мл анализируемого продукта, 10 мл 1Н раствора гидроксида натрия, перемешивают содержимое жиромера, выдерживают в водяной бане при температуре от 63 до 67°С в течение 15 мин пробками вниз, центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 1200 об/мин при постоянном подогреве, осуществляют визуальный отсчет по градуировочной шкале жиромера количества выделившегося свободного жира и определяют его содержание по формуле

где F_сж - содержание свободного жира в продукте, %;
F₁ - количество жира в пробе по шкале жиромера, %;
F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;
к - коэффициент пересчета из таблицы 1.