Способ определения цинка Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цинка, и может найти применение при определении микроколичеств цинка в различных объектах.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и упрощение анализа..

Пример 1. Анализируемый раствор переносят в градуированную пробирку, добавляют 1,6 мл 0,5%-ного раствора карбоксиметилцеллюлозы,. 0,5 мл раствора 4 М раствора KNCS, 10 М раствора HjSO, 2мл раствора основного синего К и доводят общий объем дистиллированной водой до 10 МП, затем раствор перемешивают, выдерживают 20 мин и измеряют оптическую плотность на фото-- электроколориметре ФЭК-56М со светофильтром № 7 в кюветах с ,3 см относительно раствора контрольного опыта (без цинка), Количество цинка находят по калибровочному графику.

П р и М е р 2. Определение цинка в крови. Взятую с гепарином кровь центрифугируют 1 ч при 3000 об/мин. 0,1 мл эритроцитов помещают в фарфоровый тигель объемом 25 мл,высушиваютv в термостате при 90-100 С и проводят обугливание на электрической плитке при 300-350 С. Затем проводят озоле- ние пробы в муфельной печи при 450 С в течение 2-3 ч. После охлаждения золу растворяют при слаб ом нагревании в 1 мл 5 М раствора серной кислоты. Полученный раствор переносят в калиброванную пробирку вместимостью 25 мл, далее определение цинка проводят, как описано в примере 1.

Закон Вера для окрашенных ионных ассоциатов действует в интервале концентрации 0-3 мкг/6 мл Zn.

Образование окрашенного ионного ассоциата цинка наилучшим образом протекает в сернокислой среде при кон- центрЪции кислоты 0,2-1,0 М.

Оптимальной является 0,5 М HjSO . При меньших концентрациях Hg SO/I заметно увеличивается оптическая плотность контрольного (2) опыта, а при Сц до 0,5 М уменьшается чувствительность реакции.

Оптимальная концентрация роданид- иона составляет 0,15-0,4 М по KNCS.

Для полного связывания цинка в ионный ассоциат концентрация основ0

5

0

ного синего К в водном растворе должна быть порядка .

Дпя стабилизации окрашенного раствора изучены различные защитные коллоиды: желатин, крахмал, карбоксиме- тилцеллюлоза, поливиниловый спирт и некоторые поверхностно-активные вещества . Лучшим стабилизатором Дпя ионного ассоциата цинка является кар- боксиметилцеллюлоза при концентрации 0,08-0,1%.

Определению цинка не мешают щелочные, щелочноземельные элементы: алюминий, марганец, кадмий, свинец, железо (II), никель, ацетаты, фосфаты, тартраты.

Сравнительная оценка чувствительности различных реагентов для определения цинка приведена в таблице..

Реагенты для определения цинка

Чувствительность Kf

Метиленовый голубой, метиловый фиолетовый, родамин С3,1-12,5 Антипириновые красители 1,1-0,76 Малахитовый зеленьш 12,0 6-Метокси-З-метил-бенз- тиазолазо-4-Ы-метил-ди- фениламин6,3 Предлагаемый способ (при нм)30

Изобретение дает возможность повысить чувствительность определения Цинка, пользоваться небольшими навесками и избежать стадию экстрагирования, что позволяет значительно упростить способ определения цинка.

Формула изобретения

Способ определения цинка, включающий перевод его в ионный ассоциат ро- данидного комплекса с органическим основанием и последующее фотометри- рование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве Органического основания используют основной синий .К в ПРИСУТСТВИИ

стабилизатора карбоксиметилцеллюлозы.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цинка, и может быть, применено в различных областях анализа микропримесей цинка. Способ позволяет повысить чувствительность, а также упростить анализ благодаря исключению операции экстракции. Способ заключается в переводе цинка в ионный ассоциат рода- нидного комплекса с органическим основанием основным синим К в среде 0,5 М H2SO в присутствии стабилизатора - карбоксиметилцеллюлозы. 1 табл. о 9 ю 00 00 о СП 1C