Способ определения олова Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

ОС

ос

о: ос

ее

N:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения олова.

Целью изобретения является повы- шение чувствительности определения и сокращение процесса.

Пример. В делительной воронке вместимостью 50 мл к 1,0 мл анализируемого раствора добавляют 16 мл 4,5 М Нг804, 2,5 мл 4 М Nal, доводят объем дистиллированной водой до 20мл. Растворы оставляют на 5 мин и экстрагируют 10 мл СС14 в течение 2 мин. Водную фазу отбрасьшают. К органической фазе в делительной воронке приливают 5 мл 1,2 М раствора , 5 капель 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты и встряхивают 1 мин. Водный реэкстракт переносят в градуирр- ванные пробирки (вместимостью 25 мл) приливают 0,5 мл 6 М раствора NH4SCN и доводят объем дистиллированной водой до 7 мл. Затем добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора карбоксиметил- целлюлозы и 1,2 мл 10 М раствора основного синего К и доводят объем дистиллированной водой до 20 мл. Раствор перемешивают и измеряют оптическую .плотность в кюветах 0,3 см при 590 нм относительно раствора контрольного опыта (с нулевым содержанием олова).

В образце найдено 4-10 моль/л олова.

Оптимальными условиями образования ассоциата являются: содержание серной кислоты 0,5-0,7 М, содержание роданида 0,25 - 0,5 М; содержание красителя (1-1,2) 10 М; содержание карбоксиметилцеллюлозы 0,05-0,1%.

0 5 0 5 0

0

5

Светопоглощение ионных ассоциатов подчиняется закону Вера в диапазоне концентраций олова 0-2 мкг/мл. Молярный коэффициент поглощения 2,5 10 (при известном способе .1,7 10 ) Определению 5 мкг олова не мешают 1000-10000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, цинка, галлия, индия, таллия, меди, свинца, висмута, теллура, селена, железа, кобальта, никеля, кадмия, ртути.

Время определения 10-15 мин (при известном способе 80-90 мин).

Формула изобретения

1.Способ определения олова, включающий предварительную экстракцию

его иодидного комплекса органическим растворителем, реэкстракцию в водную фазу,.введение органического красителя и комплексообразующего лиганда и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата, - отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности определения и сокращения процесса, в качестве красителя используют основной синий К, а в качестве комплексообразующего лиганда - роданид-ионы.

2.Способ поп.1,отлича ю- щ и и с я тем, что в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, а реэкстракцию проводят в присутствии серной кислоты.

3.Способ по п.1,отличающ и и с я тем, что образование ассоциата проводят в присутствии карбоксиметилцеллюлозы .

Изобретение относится к спосо-т бам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения олова и сократить время анализа. Способ включает предварительную экстракцию иодидного комплекса олова из растворов четырех- хлористым углеродом, реэкстракцию в присутствии серной кислоты, введение органического красителя основного синего К, комплексообразующего лиганда- роданида и карбоксиметилцеллюлозы и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата. Молярный коэффициент поглощения ассоциата составляет 2,. 2 з.п. ф-лы. € (f С

Составитель Т.Жукова Редактор О.Юрковецкая Техред Л.ОлийиыкКорректоре. Черни

Заказ 1490/42

Тираж 847

ВНИВДШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное