Способ получения целлюлозы для химической переработки Советский патент 1987 года по МПК D21C3/02 D21C11/04 

11

Изобретение относится к способам получения целлншозы ддя химической переработки и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности .

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта и повышение эффективности процесса.

При предлагаемом способе получе-- ния целлюлозы для химической переработки, включающем предварительный гидролиз целлюлозосодержащего сырья - древесины, сульфатную варку гидро- лиэрванного сырья при повышенной температуре и давлении, промывку полученной целлюлозы и отбор отработанного щелока на регенерацию, отбор отработанного щелока проводят из варочного котла в процессе сульфатной варки за 10-40 мин до ее окончания в количестве 20-55% от общего объема щелока в котле.

Черный щелок из варочного котла отбирают в специальные емкости, в которых проводится утилизация тепла, после чего щелок поступает на выпарную станцию. Отбор щелока более 50% Ьредставляет трудности, связанньш с образованием дополнительного слоя массы на еитах, затрудняющего фильтрацию щелока что в конечном итоге увеличивает продолжительность отбора и оборот варочного котла.

Пример 1 (контрольный). Ва- рочный котел объемом 10 м загру- Гжают сосновой щепой, заполняют водой до гидромодуля 4:1, нагревают до 170°С и выдерживают при этой температуре 75 мин. Полученный гидролизат отбирают в сборник гидролизата, а гидролизованную щепу подвергают сульфатной варке при и гидромодуле 4:1. Расход активной щелочи 19% (ед. NajO) от массы абсолютно сухой древесины, сульфидность щелока 25%.

Последовательность и продолжительность операций представлены в табл.1.

Отбор черного щелока из варочного котла проводят в процессе варки. Щелок начинают отбирать за 5 мин до окончания варки и заканчивают в конце варки. За указанное время отбирают 10% черного щелока от общего его количества в котле. По окончании варки целлюлозу с оставшейся частью черного щелока выдувают в выдувной резервуар, В полученной цел

5

0

5

люлозе определяют выход и показатели качества, которые представлены в табл.2.

Прим ер 2. Условия проведения процесса и последовательность операций те же, что в примере 1. Отбор черного щелока проводят за 10 мин до окончания варки и в количестве 20% от первоначального его объема в котле.

П р и м е р 3. Условия проведения процесса и последовательность операций те же, что и в примере 1. Отбор черного щелока из котла про водят за 20 мин до окончания варки . в количестве 40% от первоначального его объема в котле.

Пример 4. Условия проведения процесса и последовательность операций те же, что в примере 1. Отбор черного щелока из котла начинается за 30 мин до окончания варки и к концу варки отбирают 50% отработанного щелока.

П р и м-е р 5. Условия проведения процесса и последовательность операций такие же, как в примере 1. Отбор черного щелока из котла начинают до 40 мин до окончания варки и продолжают до конца варочного процесса. К моменту окончания варки отбирают около 55% черного щелока от общего объема.

П р и м е р 6 (контрольный). 5 Условия проведения процесса и последовательность операций те же, что в примере 1. Отбор черного щелока начинают за 50 мин до окончания варки и продолжают до конца варочного процесса. К моменту окончания варки отбирают около 56,0% от общего объема щелока. П р и м е р 7 (контрольный).

Условия проведения процесса и про- 5 должительность операций те же, что и в примере 1. Отбор черного щелока начинают за 60 мин до окончания варочного процесса. К моменту варки отбир ают 56,5% от общего объема

щелока.

Пример 8.(по известному способу). Условия проведения процесса и последовательность операхдай те же, что в примере 1.

Выход и показатели качества представлены в табл.2.

Из приведенных в табл.2 данных

видно, что увеличе ше продолжительности отбора черного щелока из ва0

0

0

5

рочного котла более чем за 40 мин до окончания .варки приводит к незначительному увеличению объема отобранных щелоков. Такая зависимость объясняется образованием дополнител ного слоя массы на ситах, который затрудняет фильтрацию щелока при ЕГО отборе. Поэтому оптимальным яв- пяется отбор шелока в количестве не более 55% от первоначального его

объема.

При отборе 10% щелока вязкость

целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, по сравнению с вяз- ко стью целлюлозы, полученной по известному способу,увеличивается с 365 до 390 мП. Дальнейшее увеличение объема отобранных щелоков с 10 до 55% приводит к возрастанию вяз- кости до А20-434 мП, что свидетельствует о замеделнии реакций гидролитической деструкции целлюлозы.

Цри увеличении объема отобранных щелоков возрастает выход целлюлозы на ,5-1,0%, что, по-видимому, связано с увеличением жесткости целлюлозы. Увеличивается содержание альфа-целлюлозы, так. как при удалении отработанного щелока удаляются и оставшиеся после предгидролиза и растворившиеся в процессе сульфатной варки гемицеллюлозы, способные к обратному осаждению на целлюлозу .

В табл. 3 приведены сравнительны данные по эффективности предлагаемого (пример 4 и известного (пример 8) способов.

Загрузка щепы в .

котел 1,5т

Заполнение котла

водой

Нагрев до 170°С

Гидролиз при 170 С

Отбор гидролизата

fO

15

- 5

850924

Из данных табл.3 видно, что при предлагаемом способе ло сравнению с известным значительно снижается объем черного щелока, поступающего на промьшную установку вместе с массой, что позволяет снизить расход воды на промывку целлюлозы, а также наблюдается увеличение концентрации сухих вещств в черном щелоке, поступающем на выпарку, что приводит к уменьшению расхода пара на упаривание щелоков с 1,79 до 1,45 Гкал/т целлюлозы.

Таким образом, применение изобретения в целлюлозно-бумажном производстве позволяем улучшить качество целевого продукта и повысить эффективность способа получения целлюлозы для химической переработки.

20

5

0

5

Формула изобретения

Способ получения целлншозы для химической переработки, включающий предварительный гидролиз целлюлозо- содержащего сьфья, лоследукяцую сульфатную варку .гидролизованного сырья при повышенной температуре и давлении, отбор отработанного черного щелока и промывку целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью улучщения качества целевого продукта и повышения эффективности процесса, отбор отработанного черного щелока проводят в процессе варки за 10-40 мин до ее окончания в количестве 20-55% от общего объема щелока.

Таблица 1

20

15 120 75 20

12850926

Продолжение табл.1

ОперацияПродолжительность, мин по способу .

известномупредлагаемому

-.

Заполнение котла

варочным щелоком2020

Нагрев до 170 С6060

Варка при 170 С9090

Величина отбора черного щелока на регенерацию в процессе варки, 7о-10-56,5

Выдувка массы и

оставшейся части

черного щелока

иэ котла .2010-15

Оборот варочного

котла7 ч 20 мин7 ч 10 мин 7 ч 15 мин

.Таблица2

ПоказателиДанные по примерам

..iri IZiriTL

Продолжительность

отбора щелока, мин 510203040 5060

Объем отбираемого щелока, % от исходного-10 20 . 405055 5656,5

Выход целлюлозы, % от массы абсолютно сухой древесины 35,1 35,3 35,2 35,4 35,5 35,6 36,0 35,1

Степень делигнифика- ции, п.ед.. 101,0 103,0 104,0 106,5 108 114,0 115,5 102,0

Содержание альфа- целлюлозы, %95,1 95,6 95,7 95,7 95,8 95,8 95,9 95,

Вязкость, м.П390 415 420 428 . 434 437 421 365

Показатели

Объем черного щелока поступающего на про- мьшную установку цел люпозы,

Сухой остаток в щелоке с массой, кг/т целлюлозы

Расход воды на промывку, целлюлозы

Расход черного щелока на выпарку, м /т целлюлозы

Концентрация сухих веществ в черном щелоке перед выпаркой, г/л

Расход пара на выпарку черного щелока, Гкал/т целлюлозы

-I1.

8 Таблица.

Данные по способу известному предлагаемому

ll

10,2

5,1

2628

1314

12

8,9

14,9

12,4

174

209

1,79

1,45

Изобретение относится к способу получения целлюлозы для химической переработки и позволяет улучшить качество целевого продукта и повысить эффективность процесса. Целлюпо- зосодержащее сырье подвергают пред- варительному гидролизу, а затем сульфатной варке при повьшенной температуре и давлении. В процессе варки за 10-40 мин до ее окончания производят- отбор отработанного черного щелока в количестве 20-55% от его общего объема. По окончании варки целлюлозу с оставшейся частью черного щелока выдувают в выдувной резервуар и промывают. 3 табл. G (Л