Способ определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабриката Советский патент 1983 года по МПК D21C3/00 G01N33/34 

Изобретение относится к способам определения выхода волокнистого цел люлозного полуфабриката и может быт использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при варке древесного сырья в аппаратах непрерывного и периодического действия. Известен способ определения йыхо ца. полуфабриката, сущность которо го заключается в составлении баланс по сухим веществам, т.е. в определе нии содержания сухих веществ, прихо дящих с сырьем и варочным раствором и уходящих как с отработанным щелоком на выпарку, так и содержащихся в суспензии непромытой массы после варки 17. Основной недостаток этого способа состоит в том, что при отборе пробы непролитой массы возможны бол шиё колебания концентрации целлюлозы в суспензии, так как система цел люлоза .- отработанный щелок гетерогенна. Это вносит значительную ошиб ку в определение выхода. Кроме того трудно определить, какой объем отработанного щелока приходится на 1 древесины или целлюлозы. Известен также способ определени выхода целлюлозы, основанный на вар сырья в специальных стаканчиках, ко торые подвешиваются определенным об разом в варочном котле. Затем стаканчики извлекаются из котла и их содержимое анализируется в лаборатории 23. Недостатком этого способа является болыиая трудоемкость, так как необходимо провести не менее 50 определений, при этом стаканчики долж ны закрепляться на различных уровня в котле для усреднения результатов. Кроме того, этот способ нельзя применять при осуществлении варки в котлах непрерывного действия. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабриката, включающий измерение расхода исходного растительного сь1рья и варочного раствора и последующую оценку выхода. Согласно этому способу выход определяют исходя из расхода щелочи на варку и содержания лигнина в полуфабрикате. Для того, чтобы расс;читать выход целлюлозы по этому способу, необходимо определить содержание лигнина и смолы в исходнрм сырье, содержание лигнина в целлюлозе и непррваре, остаточную активную щелочь в отработанном щелоке Сз. К недостаткам способа относятся большое количество различных анализов и длительность их выполнения, а также точность в определении выхода из-за возможных значительных колебаний среднего содержания лигНина в сырье в зависимости от доли хвойной и лиственной др.евесины. Даже в лабораторных условиях точность определения выхода целлюлозы невелика: расхождение между фактическим и расчетным значениями достигает 2,5 и более процентов от древесины. Кроме того, этот способ также не позволяет определять выход волокнистого полуфабриката в течение варки. Цель изобретения - повышение точности и обеспечение возможности определения выхода в процессе варки сырья. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения выхода волокнистого целлюлозного полуфабрик-вта, включающему измерение расхода исходного растительного сырья и варочного раствора и последукяцую оценку выхода, измеряют зольность сырья, концентрацию сухих и минёр альных :веществ в варочном растворе и отработанном щелоке и количество летучих веществ, удаленных в процессе варки, а оценку выхода осуществляют по формуле: В 1 - - СВ..,). 100 -З.-ЛВ, с ц. , 1 где В - выход полуфабриката, % Р - расход варочного раство Р ра, PJ. - расход сырья, т/чг Mg - концентрация минергшьных веществ в варочном растворе, т/м СВ - концентрация сухих веществ в отработанном щелоке, Мц. - концентрация минеральных веществ в отработанном щелоке, СВ- - концентрация сухих веществ в варочном растворе, т/м % 3j. - зольность сырья, %j ЛВ - количество летучих в&цестз % от массы абсолютно сухого сырья. Предлагаемый способ определения ыхода основан на том, что содержаие минеральных веществ в щелоке процессе варки и в Конце ее остатся постоянным, а содержание оргаических и сухих веществ в щелоке епрерывно увеличивается за счет ратворения компонентов растительного ырья. Зная содержание минерсшьных еществ, загруженных на варку, и оотношение сухих и минеральных вееств в щелоке, можно определить оличество растворившихся органичеких веществ и затем оценить выход олуфабриката. В случае., если в роцессе варки часть щелока отбирают из котла или добавляют в котел, , то необходимо учитывать количество удалённых или введенных при этом минеральных и сухих веществ.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Определяют расход растительного сырья на варку и расход варочного раствора, а также содержание золы и сырье и концентрацию сухих и минеральных веществ в варочном растворе. Далее отбирают пробу отрабо тайного щелока на каком-то этапе варки или в конце ее и определяют концентрацию в нем сухих и минеральных веществ. Еслив процессе варки проводятся сдувки, то определяют количество летучих веществ, удаляемых из котла в процессе варки. Затем по формуле рассчитывают выход полуфабриката: в процентах к исходному сырью.,

Концентрацию сухих и минеральных веществ в варочном растворе и отработанном щелоке, можно определить различными метрдами, при этом в завиcи iocти от метода может быть получено различное содержание этих веществ.

При определении минераль ных веществ озолением в муфеле в результате образования карбонатов и сульфатов получаются завышенные данные. Поэтому следует учесть коэффициент перевода найденного значения минергшьных веществ в их истинное значение. Этот коэффициент определяют в лабораторных условиях (табл. 1).

В том случае, если варочный раствор не содержит органических веществ как, например, белый щелок, концентрация сухих веществ в нем равна концентрации минеральных веществ. Пробы отработанного щелока перед анализом фильтруют.для Отделения мелкого волокна, а также песка и угля, которые могут поступать с технологической щепой. Зольность сырья ош ределяют озолением в муфеле содержав ние легколетучих веществ - при анализе парогазовых выбросов из котла : Далее рассчитывают выход полуфабри- ката. При этом по формуле определяют выход органической масти полу(абриката. Для вычисления фактического значения выхода в конце варки добавляют количество минеральных веществ/ содержащихся в волокнистом, полуфабрикате.,

П р и м е р. 1. Воздушно-сухую сосновую щепу лабораторного приготовления (,100 г в пересчете на абсолютно су,хое состояние ) , содержащую 28,12% лигнина, смол и жиров 1,35% и 0,20 золы, варят по сульфатному способу. Варку проводят в автоклавах в аппарате с воздушным обогревом и вращением автоклавов

в процессе варки. В первой серии расход белого щелока составляет 0,173 л при концентрации сухих веществ 229,0 г/л, расход активной

щелочи 17,77% в ед. ,

гидромодуль 4:1.

Режим варки: подъем температуры до 40 мин, стоянка при температуре 110°С 40 мин, подъем от 110 до 170 С 40 мин, варка при 170°С

90 мин. Во варки автоклавы

достают в следующем порядке: 1 через 20 мин после начала подъема температуры от 100 до 170°С, 2 при достижении 170°С, 3 через 30 мин варки

при 170с, 4 через 60 мин мин варки при 170с, 5 через 90 мин варки при 170с. Отбирают свободно стекающий щелок и определяют в нем остаточную активную щелочь, содержание сухих

веществ высушиванием в фарфоровых чашках и содержание минеральных веществ после озолений сухих- веществ щелока в этих же чашках. Образцы 1,2 и 3, сохранившие форму щепы,

промывают, используя многократное кипячение в течение 1ч, образцы 4 и 5 - на воронке Бюхнера. Затем определяют выход полуфабриката по влажности и содержание в нем лигнина и золы (прокаливанием в муфеле

при 600°С).

Полученные данные приведены в табл. 1 (строки 1-5 } и в табл. 2 (строки 1-5).

Во второй серии сульфатных варок

расход белого щелока составляет 0,160 л при концентрации сухих и минеральных веществ 230,4 г/л,, расход активной щелочи 15,6% в eд.Na20 от массы сырья, гидромодуль 5:1. Ре-

жим варки такой же, как в первой серии опытов. Автоклавы достают:

1через 30 мин варки при 170 С,

2через 60 мин варки при 170 С, 3 через 90 мин варки при 170 С, Все

анализы проводят как в первой серии опытов

Полученные данные представлены в табл. 1 (строки 6-8) и в таОл. 2 (строки 6-8).

В табл. 1 приведены также данные,

необходитиые для расчета выхода волокнйстого полуфабрикате по предлагаемому способу. .

Сумма органических веществ, jpaстворенных из древесины и сухих веществ белого щелока, равняется теоретически сумме сухих веществ отработанного щелока,.а содержание минеральных веществ в черном щелоке равно их содержанию в белом щелоке.

В результате получено теоретическое отношение минеральных и веществ щелока (графа 7), которое ниже, чем определённое фактически, по данным анализа черного щелока (графа 10).

Коэффициент пересчета К определяется

при делении фактического значения на теоретическое и в среднем по 8 опытам К равняется 1, 1,106. В графе 12 (табл. 1) приведена концентра ция минеральных веществ в черном щелоке с учетом Kj.p .

Далее полученные значения подставляют в формулу для расчета выхода, учитывая при этом, что расход варочного раствора выражен в литрах расход сырья в граммах, а концентрации веществ в г/л. Летучие ввмества при варке в автоклавах не отделяют и они находятся в связанном состоянии в отработанном щеЛоке.

Для примера приведен расчет выхода полуфабриката для пробы 1.

0.173 /229,0-125,3 ГоТ 74,82

,0 100 - 0,20 73,0-7%.

229

Результаты расчета выхода представлены в графе 13 табл. 1, а в графе 14 - расхождение между расчетным и фактически определенным значением выхода. В среднем по 8 пробам оно составляет 0,52%. По известному способу (табл. 2 ) расхож дение в среднем равняется 2,69%, т.е. значительно выше.

Пример 2. Сульфитную варку воздушно-сухой еловой производственной щепы проводят в автоклавах в глицериновой бане по следующему графику: подъем-температуры до 110 С 2 ч, пропитка при 110°С 2ч, подъем температуры до 145°С 1 ч- 40 мин варка при 145°С 1 ч 30 мин.

Для варки берут 50 г щепы (в пересчете на абсолютно сухое состояние К Содержание золы в щепе 0,2%. Гидромодуль варки 6:1. Варочная кислота на смешанном основании CaOs sNajO Isl, содержит 1% основания и 7% f 17,27 г/л сухих веществ и 16,40 г/л минералы ах веществ.

Ее расход составляет 300 л. Пообы массы и щелока отбирают в ходе варки по времени: 1 в конце подъема температуры до 145 С, 2 через 1 ч после варки при , 3 через

145С. 1 ч 30 мин после варки при

. Обработку и анализы полученной . сульфитной целлюлозы и щелоков осуществляют аналогично примеру 1. Полученные данные приведены в табл. Пример расчета:

в.1-%|2Й(,4°-;°д«.„,

- 0,2 66,01%.

Расхождение между расчетным и определенным значением выхода в это серии варок минимально.

Важным достоинством способа является его универсальность. Он применим практически для всех видов варок (кислой сульфитной/ бисульфитной, моносульфитной, сульфатной) где в варочном растворе присутствует основание. Отбор щелока во время варки при наличии пробоотборника не представляет затруднений. Органические и минеральные вещества находятся в растворе, и щелок представляет собой гомогенную систему. Появляется возможность определения выхода полуфабриката во время варки. Полученные в лаборатории значения, коэффициентов пересчета при принятых методах определения концентрации }сухих и минеральных веществ используют при анализе производственных данных.

Предлагаелвлй способ включает протые, легко выполнимые анализы, количество которых по сравнению с прототипом значительно сокращено. Способ является более точным, причем на точность определения выхода полуфабриката по этому способу не оказывает влияние изменения в составе сырья доли хвойной или лиственно древесины , так как определяется общее содержание растворенных органических веществ.

тЧ (б

а

S с; о fi EH

VO

о

чо о

r-l

Ov

(N 0

о I

IT)

ч

01

Ol ОО

чо

00

00

4

о

01 1Л

I

1Л

Ч

г vo VO

г

гН

CM

о

VO 00

гO(

го Ol

rf

о

о

ОО

ч(N

т м

о

Ч

о

01

о

ОО

UO Tf

г

OS

VO

ч

TiЧ

ш я

Tf

ro

го о

о

ГО

N

01

p о

« о

о oo

1 а

If)

Ol

rгЧ

Ol

X

о

S

CJ

г

о

VO

in

VO

CM

in

го

о

о

го

Ч

чго ч

CM

чЧ

VO

VO

(S VO

VO

см

oo

oo

oo

VO

VO

Ol

o

kO ГО

VO

ГО го

го

ГО

ел

о

OS

4о

го

fM

о VO

VO

го

r

in

Ol

oo

00

00

00

o

/ CM VO

VO

VO

VO 00

CN VO

oo

oo

VO ГО.

OS

о

VO ГО

VO ГО

ГО го

r

r00

4

У

4

t

r vo

00

тН

о in

VO

a

чЧ

in

ГО

VO

CM

о о

00

ГО

гН

o

о in

т

in

in

fo rt

a

,s

R Ю « H

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЮДОКНИСТОГО ЦЕЛЛНШОЗНОРО ПОЛУФАБРИКАТА, включаищий измерение расхода исходного растительного сырья и варочного раствора и последующую оцен:Ку выхода, отличающий с я тем, что, с целью повышения точное- , ти и обеспечения возможности определения выхода в процессе варки сырья, измеряют зольность сырья, концентрацию сухих и минеральных веществ в варочном растворе и отработанном щелоке и количество.летучих веществ, удаленных в процессе йарки, а оценку выхода осуществляют по формуле: В 1- 100-3 -лв, где в - выход полуфабриката, %; Р., - расход варочного раствора, Р , Рр - расход сырья, T/4f Mgp- концентрация минеральных веществ в варочном растворе, СВ. - концентрация сухих веществ Ц в отработанном щелоке, т/м } концентрация минеральных Мц веществ в отработанном щелоке , Т/М J концентрация сухих веществ сввра варочном растворе, зольность сырья, %; 3с количество летучих веществ, лв % от массы абсолютно сухого сырья. N 4