СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ Российский патент 1999 года по МПК D21C3/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработки.

Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий гидролиз растительного сырья путем подачи пара в нижнюю часть варочного котла, отбор гидролизата через вентиль терпентинной сдувки и сульфатную варку (Баранов Н. А. и др., Технология и автоматизация целлюлозного производства, Гослесбумиздат, М-Л., 1931, с. 162-137).

При проведении процесса по известному способу происходит неизбежная конденсация пара внизу котла, что приводит к перегреву растительного сырья и его неравномерной пропарке и, следовательно, к получению целлюлозы с худшими показателями качества.

Технический результат, достигаемый при реализации данного способа, заключается в получении целлюлозы для химической переработки с высокими и стабильными показателями качества путем проведения парового гидролиза и сульфатной варки растительного сырья во всем объеме варочного котла.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения целлюлозы для химической переработки, включающем гидролиз растительного сырья путем подачи пара в нижнюю часть варочного котла, отбор гидролизата через вентиль терпентинной сдувки и сульфатную варку, согласно изобретению подачу пара и открытие вентиля терпентинной сдувки производят одновременно.

После окончания гидролиза проводят отбор гидролизата до достижения давления в варочном котле 0.20-0.30 МПа.

Гидролиз проводится при одновременной подаче пара вниз котла и открывании сдувочного вентиля на 30, 50, 75%. При открытом вентиле терпентинной сдувки поступающий в варочный котел пар без конденсации проходит через весь его объем, равномерно нагревая растительное сырье. При этом обеспечивается минимальный градиент температуры в различных зонах варочного котла и равномерный гидролиз растительного сырья.

Применение известного способа даже при использовании пара с температурой 190-210^oC неизбежно приведет к перегреву конденсатом растительного сырья в зоне поступления пара в варочный котел, следствием чего может быть повышенная сорность и неравномерность показателей качества целлюлозы.

Глубокий отбор гидролизата в отличие от известного способа обеспечивает максимальный отбор на нейтрализацию и поступление в систему регенерации химикатов вместе с черным щелоком продуктов гидролитической деструкции углеводов. При этом снижается расход белого щелока на нейтрализацию содержащихся в гидролизате органических кислот, повышается содержание α- целлюлозы в целлюлозе для химической переработки и, самое существенное, обеспечивается быстрая и равномерная пропитка гидролизованной щепы варочным раствором. Механизм эффективной пропитки заключается в освобождении микрокапилляров гидролизованной щепы от гидролизата в результате его вскипания, что в значительной степени ускоряет проникновение в них варочного раствора.

Изложенная совокупность технологических операций позволяет получить небеленую целлюлозу для химической переработки с низкой сорностью и минимальными отклонениями по степени делигнификации, вязкости, содержанию α- целлюлозы во всех зонах варочного котла. В результате волокнистый полуфабрикат после промывки, сортирования и отбелки превращается в целлюлозу для химической переработки с высокой белизной, реакционной способностью и низкой сорностью.

Пример 1
В варочный котел объемом 144 куб.м загружают щепу из древесины сосны, закрывают крышку и проводят гидролиз путем подачи пара в его нижнюю часть. Режим гидролиза: подъем температуры до 150^oC - 40 мин, стоянка при 150^oC - 40 мин, подъем температуры до 170^oC - 10 мин, стоянка при 170^oC - 60 мин. Терпентинную сдувку проводят в интервале 120-170^oC, открывая вентиль на 15%. Затем отбирают гидролизат в течение 10 мин до давления 0,40 МПа, заливают варочный раствор (белый щелок и черный щелок до гидромодуля 4:1), проводят сульфатную варку по режиму: пропитка при 135^oC - 30 мин, подъем температуры до 170^oC - 60 мин, стоянка при 170^oC - 90 мин. Расход активной щелочи составляет 21% от абс.сух.древесины. После окончания варки целлюлозную массу из различных зон варочного котла отбирают с помощью пробоотборника на стадии выдувки.

Пример 2
Условия аналогичны представленным в примере 1 за исключением режима гидролиза растительного сырья. Паровой гидролиз проводят по следующему режиму: подъем температуры до 160^oC - 40 мин, стоянка при 160^oC - 40 мин, подъем температуры до 170^oC - 10 мин, стоянка при 170^oC - 60 мин.

Пример 3
Условия предварительного парового гидролиза и сульфатной варки аналогичны описанным в примере 1 за исключением следующих. Подача пара производится через нижнюю часть варочного котла с его одновременным отбором вместе со скипидаром через линию терпентинной сдувки в верхней части варочного котла. Вентиль терпентинной сдувки открыт на 50%. После подъема температуры до 170^oC поступление пара в котел прекращается и закрывается вентиль терпентинной сдувки. Время гидролиза составляет 60 минут, затем производится отбор гидролизата в течение 10 мин до давления 0,40 МПа. После отбора гидролизата в варочный котел заливают белый и черный щелок до гидромодуля 4:1 и проводят сульфатную варку.

Результаты представлены в табл.1.

Пример 4
Условия предварительного парового гидролиза и сульфатной варки аналогичны описанным в примере 3 для данного способа за исключением следующих: на стадии гидролиза вентиль терпентинной сдувки открыт на 0; 15; 30; 50; 75; 100%. Время гидролиза - 70 мин. Результаты представлены в табл.2.

Примечание: первая цифра отражает показатели качества целлюлозы из нижней части варочного котла, вторая - из средней, третья - из верхней части варочного котла.

Пример 5
Условия предварительного парового гидролиза и сульфатной варки аналогичны описанным в примере 3 для предлагаемого способа за исключением следующих: после окончания гидролиза производится отбор гидролизата до достижения в варочном котле давления 0,72 МПа (без отбора гидролизата), 0,40, 0,30, 0,25, 0,20, 0,15 МПа. Результаты представлены в табл.3.

Анализ представленных в табл.1 данных показывает, что данный способ по сравнению с известным позволяет получить целлюлозу для химической переработки с более равномерными и высокими показателями качества в различных зонах варочного котла.

Из данных табл.2 следует, что при варке с недостаточно открытым вентилем терпентинной сдувки (0-15%) происходит неизбежное локальное повышение температуря в нижней части варочного котла, что приводит к неравномерным показателям степени делигнификации и вязкости и пониженному содержанию α-целлюлозы. При полном 100% открытии вентиля терпентинной сдувки не достигается дополнительный эффект улучшения равномерности показателей качества целлюлозы для химической переработки, но происходит повышенный расход пара на гидролиз вследствие его уноса через линию терпентинной сдувки.

Существенным для достижения высоких и стабильных показателей качества целлюлозы для химической переработки является количество отбираемого гидролизата. Результаты, представленные в табл.3, показывают, что необходимым и достаточным для достижения поставленной цели является отбор гидролиэата до давления в варочном котле 0,20-0,30 МПа. Менее полный отбор гидролизата (до 0,40 МПа) или варка без отбора гидролизата приводят к получению менее делигнифицированной целлюлозы с повышенной сорностью и пониженным содержанием α- целлюлозы. Это обусловлено повышенным расходом белого щелока на нейтрализацию органических кислот, содержащихся в гидролизате, и менее эффективной пропиткой гидролизованной щепы перед сульфатной варкой. Более глубокий отбор гидролизата приводит к потерям тепла без дополнительного положительного эффекта.

Описанный способ достаточно просто реализуется, поскольку не требует дооборудования котла устройствами распределенной подачи пара и позволяет получать целлюлозу для химической переработки с высокими и равномерными показателями качества.

Древесную щепу подвергают гидролизу путем одновременной подачи пара в нижнюю часть варочного котла и его отбора через верхнюю часть. Гидролизат отбирают до достижения давления в варочном котле 0,20 - 0,30 МПа через вентиль терпентинной сдувки. Далее проводят сульфатную варку. Подачу пара и открытие вентиля терпентинной сдувки производят одновременно. Способ позволяет достичь высокие и равномерные показатели качества продукции при сульфатной варке с паровым гидролизом. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий гидролиз растительного сырья путем подачи пара в нижнюю часть варочного котла, отбор гидролизата через вентиль терпентинной сдувки и сульфатную варку, отличающийся тем, что подачу пара и открытие вентиля терпентинной сдувки производят одновременно. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после окончания гидролиза проводят отбор гидролизата до достижения давления в варочном котле 0,20 - 0,30 МПа.