Изобретение относится к производству наполнителей композиционных материалов, в частности к технологии получения термостойких гидрофобных наполнителей на основе двуокиси - кремния, преимущественно на основе аэросила, предназначенных для использования в резинотехнической, химической промышленности и в других областях народного хозяйства.
Цель изобретения - улучшение физико-химических свойств термостойкого гидрофобного наполнителя на основе двуокиси кремния и физико-механических показателей резин с его использованием и повышение экономичности способа получения этого наполнителя .
Способ осуществляют следующим образом.
Дисперсный кремнезем на основе двуокиси кремния суспендируют в неполярном органическом растворителе при температуре кипения последнего 8 течение 20-30 мин, после чего постепенно в течение 10-30 мин добавляют к полученной суспензии суспензию фенилсиландиола в том же органи
ческом растворителе и кипятят смесь
при перемешивании 10-30 мин. Затем в смесь постепенно в течение 10 - 30 мин добавляют полиметилсилоксак (ПМС) в том же растворителе. После этого смесь повторно кипятят при перемешивании в течение 10-30 мин, растворитель отгоняют, готовый це- левой продукт подвергают термообработке при 200-300°С в течение 20 - 120 мин.
Пример 1. 120 г высокодисперсного аэросила суспендируют в 1000 мл четыреххлорного углерода при температуре его кипения в течение 30 мин. К полученной суспензии постепенно в течение 10 мин добавляют суспензию, содержащую 12 г дифенилсилан- диола (ДФСД) и 150 мл четыреххлорис- того углерода. Смесь кипятят при перемешивании в течение 30 мин. После
этого в смесь постепенно в течение 10 мин добавляют раствор, полученный растворением 49 г ПМС в 200 мл четы- реххлористого углерода, и повторно кипятят при перемешивании в течение 30 мин. Затем растворитель отгоняют, а полученный продукт подвергают термообработке при в течение 120 мин.
fO
ь,,
20
30
35
Q
ри е сн--
й - , 50
55
912
Пример 2. К исходной суспензии высокодисперсного аэросила, полученной аналогично примеру 1, постепенно в течение 30 мин добавляют суспензию, содержащую 14 г и 150 мл че- тыреххлористого углерода. Смесь кипятят при перемешивании в течение 30 мин. Далее в смесь постепенно в течение 30 мин добавляют 44 г IMC, растворенного в 200 мл четыреххло- ристого углерода, и повторно кипятят при перемешивании в течение 30 мин. Затем растворитель отгоняют; а полученный продукт подвергают термообработке при 250 С в течение 60 мин.
Примерз. 120 г высокодисперсного аэросила суспендируют в 1000 МП четыреххлористого углерода при температуре его кипения в течение 30 мин, К полученной суспензии постепенно в течение 10 мин добавляют 14,4 г дифенилдихлорсилана в 150 мл четыреххлористого углерода. Смесь кипятят при перемешивании в течение 30 мин. После этого в смесь постепенно в течение 10 мин добавляют раствор, полученный растворением 49 г ПМС в 200 мл четыреххлористого углерода, и повторно кипятят в течение 30 минут при перемешивании. Растворитель отгоняют, а полученный продукт подвергают термообработке при 200 С в течение 120 мин.
П р и м е р 4. Берут те же количества компонентов и ведут процесс при тех же условиях, как и в примере 1, только при добавлении сначала ПМС, а затем ДФСД.
П р и м е р 5. Берут те же количества компонентов и процесс осуществляют при тех же условиях, что и в примере 1, только ДФСД и ПМС в четыреххлорйстом углероде добавляют к аэросилу одновременно.
Свойства полученных по примерам наполнителей приведены в табл.1.
Как видно из приведен:ных в табл.1 данных, наполнитель полученный согласно предлагаемому способу (пример 1-3), термостоек даже при 550 С (т.е. может пр-именяться в спецрезинах), а при нарушении последовательности нанесения кремнийор- ганического соединения (КОС) термостойкость наполнителя снижается до 400°С (примеры 4 и 5).
Количество КОС фенильными группами устанавливается исходя из покрытия частиц аэросила мономерным слоем фенильных групп. При этом наилучшие свойства резин обеспечиваются при использовании наполнителя,модифицированного КОС с фенильными группами и КОС с метильными группами, взятых в соотношении 1:4, что следует из табл.2.
Свойства резин, наполненных на- полнителем, -папученш 1м по примерам 1-5, в сопоставлении с известным уровнем техники приведены в табл.3.
Как показывает -анализ физико-мехнических показателей резин, приведенных в табл.3, все показатели резин с наполнителем, полученным по предлагаемому способу (примеры 1-3) вьппе, чем по известным способам.
Особенно высокие показатели резины с наполнителем сохраняют после теплового старения при 250°С в тече- ние 72 ч. Так, прочность резин составляет 70-75 кгс/см (в известных 40 кгс/см ), а относительное удпине- ние составляет 419-435%, тогда как при использовании известных наполнителей оно уменьшается до 235-300%.
Экономичность предлагаемого изобретения по сравнению с известным обусловлена уменьшением продолжитель
Содержание летучих
компонентов, % 0,27 0,24
Потери в весе при про калив ани и, %
17,10 16,80
6,9 6,9
140 135
/
Гидро- Гидрофобный фобный
Да Да
O
5
0
0
ности процесса с 3-4 сут до 8,5 ч, сокращением количества модификатора более,чем в 2 раза, с исключением расхода воды для отмывки соляной кислоты.
Формула изобретения
1.Способ получения термостойкого гидрофобного наполнителя на основе двуокиси кремния, включающий обработку аэроеила раствором кремнийоргани- ческого соединения с метильными и фенильными группами, отгонку растворителя из полученной суспензии и термообработку твердого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-химических свойств наполнителя и физико-механических показателей резин с его использованием и повышения экономичности способа, обработку ведут в две стадии, при этом на первой стадии аэросил обрабатывают кремнийоргани- ческим соединением, содержапщм фе- нильные группы, а на второй - крем- нийорганическим соединением, содержащим метильные группы.
2. Способ поп.1,отличаю- (Ц и и с я тем, что в качестве крем- нийорганических соединений, содержащих фенильные и метильные группы, используют фенилсиландиол и полиме- тилсилоксан соответственно.
.Таблица 1
0,25 16,85
6,9 152
Гидрофобный
Да
0,21 16,60
6,9 147
Гидрофобный
Да
Да Да Да Да
Да Да Да Да
49
63
50
63
80
10
445
П
530
,40
44
70
Относительное удлинение, % 180
313
430
Продолжение табл. 1
Да Нет Нет Нет
Да Нет Нет Нет
Таблица 2
51
63
64
64
82
83
433
530
534
11
43
69
70
4.25
432
430
-
vO
г. см
со-
о }
г
о
со
м
un
о
см - -
о
г
3
см
00 г
со
см
ш
ю
о г
о а
со
оо
ш
0
ш
ю
ш г
о
00
о
со
О
vC
о г
8
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения гидрофобного наполнителя | 1979 |
|
SU1114612A1 |
Способ получения гидрофобного наполнителя на основе диоксида кремния | 1989 |
|
SU1691303A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ | 2002 |
|
RU2216512C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ | 2016 |
|
RU2616931C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ | 2016 |
|
RU2616660C1 |
Композиция для получения противообледенительного покрытия "Крезан | 1986 |
|
SU1386630A1 |
ФОТОПОЛИМЕРИЗУЮЩАЯСЯ ОДНОКОМПОНЕНТНАЯ МАРКИРОВОЧНАЯ КРАСКА | 1991 |
|
RU2036871C1 |
Способ получения пероксидатного аэросила "пероксил-3 | 1980 |
|
SU896016A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ОСАЖДЕННОГО КРЕМНЕЗЕМНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ | 1996 |
|
RU2107658C1 |
Способ получения полимерной композиции | 1990 |
|
SU1723083A1 |
Изобретение относится к производству наполнителей и позволяет улучшить физико-химические свойства термостойкого, гидрофобного наполнителя на основе двуокиси кремния и 4изико-механические показатели резин с его использованием и повысить зко- номичность способа получения зтого наполнителя. Дисперсный кремнезем на основе двуокиси кремния суспендируют в неполярном органическом растворителе при температуре кипения последнего в течение 20-30 мин, после чего постеЪенно в течение 10-30 мин добавляют к полученной суспензии фе- нилсиландиол в том же органическом растворителе и кипятят сйесь при перемешивании 10-30 мин. Затем в смесь постепенно в течение 10-30 мин добавляют полиметилсилоксан в том же растворителе. После этого смесь повторно кипятят при перемешивании 10-30 мин, растворитель отгоняют, а готовый целевой продукт подвергают термообработке при 200-300°С в течение 20 - 120 мин. Полученный наполнитель имеет свойства: содержание летучих компонентов 0,24%, потери в массе при прокаливании 16,80%, рН суспензии наполнителя 6,9, насыпная масса 135 г/л, гидрофобен, термостоек при 550°С. Резина, наполненная этим продуктом, после первой стадии вулканизации в прессе при 120°С в течение 15 мин имеет твердость 63 ед., прочность 83 кгс/см , относительное удлинение 565%, остаточное удлинение 5%, а после теплового старения при 150 С в течение 72 ч - прочность 75 кгс/см , относительное удлинение 435%. 1 з.п.ф-лы, 3 табл. i (Л ND 00 00 ;о
Способ получения гидрофобного наполнителя | 1979 |
|
SU1114612A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
0 |
|
SU403686A1 | |
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Авторы
Даты
1987-02-07—Публикация
1985-01-02—Подача