Способ получения гидрофобного наполнителя Советский патент 1984 года по МПК C01B33/12 C08K9/06 

о . Изобретение относится кспособа получения гидрофобного наполните-, ля и может найти применение в химической и лакокрасочной отраслях промышленности. . Известен способ получения гидрофобного наполнителя на основе дв окиси кремния, вхслючающий взаимоде ствие последней с парами диметидци хлорсйлана, гидролиз химически несвязанного диметилдихлорсилана избытком воды с образованием диметилсиландиола, который полимеризуется с образованием полимеров Г.(СН)2 SiOl , отмьшку продукта от выделившейся соляной кислоты и его термообработку СП. Недостатком Известного способа является дороговизна процесса, обусловленная высокими расходными коэффициентами диметилдихлорсилана, воды и пара. Цель изобретения -- удешевление процесса. Поставленная цель достигается тем, что двуокись кремния предварительно суспендируют в неполярном растворителе, взаимодействие исходных компонентов осуществляют в среде неполярного растворителя, в полученную смесь вводят раствор пол метилсилоксана в том же растворителе, а затем проводят отгонку паров растворителя. Способ осуществляют следующим образом. Высокодисперсную двуокись кремния суспендируют при кипячении в растворе неполярного органического растворителя в течение 25-30 мин. К полученной гуспензии добавляют р створ диметилдихлорсилана в неполяр растворителе и кипятят в течение 25-30 мин, а затем медленно в тече ние 30-40 минут вводят раствор п лиметилсилоксана в том- же раствори теле и кипятят 25-30 мин. Послеот гонки растворителя готовый продукт подвергают термообработке при 200230 С в течение 100-120 мин. 22 Такое ведение процесса позволяет поддерживать рН реакционной среды, близкой к рН нейтральной среды, так как НС1 выделяется из зоны реакции при отгонке растворителя. Таким образом, в описываемом способе исключается стадия отмывки, на которой обычно происходят большие потери диметилдихлорсилана. Пример 1.25г высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила марки А-380) суспендируют в 200 мл четыреххлористого углерода при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин. К полученной суспензии добавляют 2,5 г диметилдихлорсилана, растворенного в 25 мл CCIi,, и кипятят в течение 30 мин. Затем в течение 35 мин вводят 10 г полиметилсилоксана, растворенного в 50 мл четыреххлористого углерода и кипятят 30 мин, после чего четыреххлористый углерод отгоняют. Готовый продукт подвергают термообработке при 230С в течение двух часов. Свойства полученного продукта - метштаэросила приведены в таблице. Пример 2. 20 г высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила марки А-380) суспендируют в 200 мл н-гексана при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин. К полученной суспензии добавляют 2 г диметилдихлорсилана, растворенного в 20 мл н-гексана и кипятят в течение 30 мин, а затем медленно в течение 35 мин вводят А г полидиметилсилоксана в 40 мл н-гексана и кипятят 30 мин, после чего отгоняют органический растворитель - н-гексан. Готовый продукт подвергают термообработке при в течение 100120 мин. Свойства полученного продукта -метилаэросила приведены в таблице. Технико-экономическое преимущество способа состоит в удешевлении процесса за счет исключения стадии . отмывки продукта от НС1 , что позво-т ляет снизить расход дорогостоящих реагентов. Свойства 3 рН суспензии в смес этанол-вода 1:1 4i Насыпной вес г/л 11146124 . - -1 f- . п L rrBIU MB «в IVBBK Метилаэросила, полученного прототипу по примеру 1 1по примеру 2 6-76,2 6,8 250+70120+ 50 Г23,7 Продолжение таблнщл I по примеру 1 1по пример}

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБ НОГО НАПОЛНИТЕЛЯ на основе двуокиси кремния, включающий взаимодействие последней с диметилдихлорсиланом и термообработку целевого продукта, отличающийся тем, . что, с целью удешевления процесса, двуокись кремния предварительно суспендируют в неполярном растворителе, взаимодействие исходных Компонентов осуществляют в среде неполярного растворителя, в полученную смесь вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе, а затем проводят отгонку паров растворителя.