Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

to

о

О) О)

00 I ,1 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к полярографическим способам определения тиоацетамида в водных растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности, экспрессности и селективности способа. Способ заключается в анодном концентрировании тиоацетамида из исследуемого раствора на серебряном электроде в.. виде малррастворимого осадка сульфида серебра с последующей регистрацией катодных полярограм электрорастворения при.линейной развертке потенциала. В качестве фона могут быть использованы 0,1 м растворы щеJioчeй калия или натрия, буферные растворы Бриттона-Робинсона с . Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов 0,80-1,15 В относительно насыщенного каломельного электрода. При катодной развертке потенциалов со скоростью 0,25 В/мин регистрируется один хорошо выр.зженный пик тока растворения осадка в ин тервале потенциалов 1,20-1,30 В. Ток пика J, количество кулонов электричества Q (площадь под пиком), эквивалентное количеству осадка, линейно зависят от концентрации тиоаце тамида в растворе, что позволяет вес ти определение концентрации тиоацетамида в исследуемых растворах с использованием калибровочных графиков в координатах J-C или Q-C. Пример 1. Определение кадмия в электролите цианистого кадмирования. в колбу на 100 мл помещают 10 мл отфильтрованного электролита и доводят до метки бидистиллированной водой. Переносят 10 мл раствора в ко ническую колбу емкостью 250 мл., добавляют 50 мл воды, нагревают до кипения, приливают 10 мл 10%-го раство ра тиоацетамида и кипятят 2-3 мин, После выпадения осадка приливают по стенкам 1-2 капли раствора тиоацетамида для проверки полноты осаждения. Осадок отфильтровывают, и в фильтрате определяют тиоацетамид. По уменьшению пика тиоацетамида устанавливают концентрацию кадмия в электролите. Для определения тиоацетамида отби рают от фильтрата пробу 1-2 мл и переносят в колбу на 100 мл, доливают до метки воды. Отбирают 10 мл и пере 8а носят в электрохимическую ячейку. Деаэрируют инертным газом. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают дистиллированной водой и переносят в ячейку. Определение тиоацетамида ведут указанным способом. Электрод выдерживают 2 мин при потенциале 0,80 В (нас, к.э.), затем регистрируют катодную кривую электрорастворения при скорости 06,25 В/мин. Изменение потенциала электролиза до 1,15 В не изменяет количества осадка. При потенциалах, положительнее 0,80 В и отрицательнее 1,15 В скорость накопления осадка уменьшается. Изменение рН от 8 до 12 также не влияет на скорость накопления осадка, при рП 8 скорость накопления уменьшается. При увеличении скорости развертки потенциала уменьшается количество растворяемого осадка вследствие неполноты растворения и тогда электрод необходимо полировать после каждого опыта, что удлиняет процесс. Время электронакопления следует подбирать экспериментально для оптимального определения, Предлагаемый способ позволяет определять 2 10 м/л тиоацетамида; максимальная относительная ошибка определения не превьшгает 8%. П р и м е р 2. Определение серебра с помощью тиоацетамида в электролите для цианистого серебрения. Отбирают пробу электролита 2 мл и разбавляют бидистиллированной водой в 0 раз, приливают 10 мл серной кислоты ( Р 1 ,ЗА г/см-) и 5 мл азртной кислоты ( f 1,04 г/см). Вьтаривают до появления паров серной кислоты. Затем рас.твор охлаждают, добавляют 10%-ный раствор аммиака до полного растворения осадка, 5 мл полученного раствора переносят в ячейку для полирографирования и деаэрируют током инертного газа. Отполированный торец серебряной проволоки, вставленной в тефлоновый держатель, тщательно промьшают дистиллированной водой и переносят в ячейку, К раствору добавляют стандсфтный раствор тиоацетамида и определяют избыток последнего. Для этого электрод выдерживают 2 мин при потенциале 0,9 Ф В (нас. К.Э.), затем регистрируют катодную кривую электрорастворения осадка при скорости изменения потенциала 0,25 В/мин. По калибровочному графику зависимости тока пика J от концентрации тиоацетамида С определяют уменьшение количества тиоацета мида и рассчитывают содержание ионо серебра в исходном растворе. Варьирование времени электролиза позволя ет выбирать конкретные .условия опре деления тиоацетамида. Изменение потенциала электролитического осаждения от 0,80 В до 1,15В незначитель но изменяет скорость образования осадка. Предлагаемьш способ позволяет оп ределять 2 Ю м/л тиоацета мида, относительная ошибка определе ния не превьшгает 8%, П р и м е р 3. Определение примесей тяжелых металлов в электролите для лужения с помощью тиоацетамида. Определение примесей тяжелых материалов (свинца, меди,железа, цинка) проводится по уменьшению пика растворения тиоацетамида серебра. В стакан емкостью 250 мл помещают 10 MTi раствора электролита, добавляют 10 мл 20%-го раствора винной кислоты, 100 мл воды и нейтрализуют избыток кислоты 30%-ным раствором щелочи натрия До щелочной реакции. Добавляют еще 5 мл рас;гвора щелочи, нагревают до 80°С и приливают 5 мл 3%-го раствора тиоацетамида. Раствор с выпавшим осадком фильтруют и в охлажденном фильтрате определяют тиоацетамид. Дпя этого отбирают 5 мл фильтрата, переносят в электрохимическую ячейку, добавляют 5 мп буферного раствора Бриттона-Робинсона () и деаэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, промывают дистиллированной водой и помещают в ячейку. Определение тиоацетамида ведут указанным способом. Фо мула изобретения Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах путем концентрирования исследуемых иоиов на серебряном электроде с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, экспрессности и селективности, тиоацетамид концентрируют на серебряном электроде на фоне индифферентного электролита с в диапазоне потенциалов 0,80-1,15 В с последующей регистрацией поляризационных кривых при линейной развертке потенциала в интервале 1,20-1,30 В.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиоацетамида. Цель изобретения повышение чувствительности, экспрессности и селективности определения тиоацетамида. В качестве индикаторного электрода используют серебряный электрод. Концентрирование проводят в растворах с рН 8-12 в диапазоне потенциалов 0,80-1,15 В. Регистрацию вольтамперных кривых ведут при линейной развертке потенциала в интервале 1,20-1,30 В. Изобретение может быть использовано при анализе природных, сточных и промышленных вод, а также « химических реактивов.