Способ получения железа лимоннокислого окисного Советский патент 1960 года по МПК C07C59/265 

Известен способ получения железа лимоннокислого окпсного путем растворения гидрата окиси железа в .тимонной кислоте.

Описываемый способ по сравнению с известным упрощает технологию: не требуются сложные операции по очистке гидрата окис}1 железа з случае использования его в виде сырья н исключается необходимость расхода гидрата окиси бария для осаждения сульфат-иона в случае нопользования в качестве исходного продукта сульфата железа.

Особенность способа состоит в том, что железные стружки растворяют избытком азотной кислоты в среде лимонной кислоты при перемешивании и нагревании реакционной смеси. Количества Металлического железа и ли oннoй кислоты-стехнометрические, в расчете lia лимоннокислое окисное железо.

Пример. В железный эмалированный аппарат, снабженный пароводяной рубашкой, загружают 22,5 кг пищевой лимоиной кислоты а 40 л дистиллированно: воды (исходная пищевая лимонная кислота должна содержать сульфатов менее ОЛ). После растворе;111Я лимо:- ной кислоты, загружают в аппарат 6,5 кг железной стружки. Нагревают реакционную смесь и ведут pacTBOpeiuie железной стружки в лнмон;1ой кислоте. После того, как прекратится интенсивное растворение железа в ли.монной кислоте, начинают постепенно при непрерывном иеремешивании подавать в реакционную смесь реактивную азотную кислоту. При попадании азотной кислоты в смесь происходит бурное растворение и окисление железа с образованием окисного лимоннокислого железа. Температура реакционной смеси должна быть не менее 80. Для полного растворения стружек требуется подать 8 л реактивной азотной кислоты в течение 14-16 час. Необ.чодимо обращать особое внимание на полное отсут твне порошка иепрореагировавшего железа в растворе, который.

Л1 129194

являясь сильным восстановителем, .может npiiaccTii к ои)азова;1и;о злкисиого л:гмои окисло -о железа. Поэтому азотную кислоту подают до полного исчезновения л елеза как в виде стружек, так и вв1тде мелких частиц.

В конце растворения стружки смесь тщателы-ю перемеигизаюг. Раствор окисного лимоннокислого железа прогревают при периоднч-еском перемешивании до прекращения выделе П1я окислов азота без добавления воды в. течение 8 час- При этом объем раствора уменьшается до 1/3 первоначального объема. Упаренны раствор разбавляют 100 л дистиллированной воды, о.члаждают и фильтруют через нутч-фильгр. Упаривание отфильтрованного раствора ведут параллельно в нескольких железных эмалированных чаша.х, снабже ных паровым обогревом. Продолжительность выпарки -16 час. Раствор окис;юго лимо1П1Окнслого железа проверяют на полнотуокисления. В случае наличия в растворе закисной соли, его нужно доокислить азотноГ кислото , добаз.чяемоГ небольшими порциями в процессе упариван|1я facero но 50-100 и:. реaKTHBHoii азотно ; кислоты на чашу).

Прн упаривании необходимо периодически разрушать образуюн1у ося на поверхности раствора корочку соли, которая задерживаетиспар.ние воды. Раствор упаривают до получения густой кристаллнческо массы, которую извлекают из чаши, переносят на аннипластовые кюнгты и сушат в парово.м сушильном шкафу до рассыпчатости. Температура сушки не выше 60 Конец сушки определяется аналитическим путем: содержание железа (Fe) должно быть не менее 18%. Готовый про дукт фасуют в банки темного стекла.

Выход окисного лимоннокислого железа по лимонной кислоте составляет 83% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения железа лимоннокислого окисного путем растворония гидрата окиси железа в лимонной кислоте, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, х елезные стружки растворяют избытком азотной кислоты в среде лимонной кислоты при перемешивании и нагревании реакционной смеси.