Способ получения таллия хлористого Советский патент 1961 года по МПК C01G15/00 

Способ получения хлористого таллия путем осансдения его из солен иЗвестен. Этот способ связан с трудоемким и сложным процессом растворения металлического таллия в серной кислоте в присутствии перекиси водорода с последующим разрушением и удалением остатков перекиси водорода, путег длительного нагревания раствора.

В описываемом способе указанные недостатки устранены.

С целью упрощения процесса и повышения выхода готового продукта, горячий концентрированный раствор азотнокислого таллия с рН 7-8 подвергают взаимодействию с кристаллическим хлористым аммонием. Полученные при этом кристаллы хлористого таллия обрабатывают известными приемами.

Пример. По предложенному способу в эмалированную чашу, снабженную пароводяной рубашкой, емкостью 30 л загружают 5,0 кг металлического таллия, заливают 10 л дистиллированной воды, 2,8 л реактивной азотной кислоты и, известным методом, получают кислый раствор азотнокислого таллия. Затем в чащу заливают примерно 20 л дистиллированной воды и полученный раствор нейтрализуют водным раствором аммиака до слабо-щелочной реакции по фенолфталеину при рН раствора от 7 до 8. Расход аммиака составляет от 50 до 150 мл. Нейтрализованный таким способом раствор подогревают в течение одного часа и для осаждения различных примесей (железа и др. оставляют на отстой в течение четырех часов.

Отстоявшийся раствор снова подогревают до полного растворения выпавших кристаллов азотнокислого таллия и фильтруют через бязево-бумажный фильтр. Отфильтрованный раствор переносят в чашу н упаривают до появления пленки (объем раствора должен быть примерно равным 10 л). В упаренный горячий раствор азотнокислого таллия добавляют при тщательном перемешивании 1,4 кг кристал№ 136339- 2 -

.лического {jjCaKjI Horo хлористого аммония. При этом выпадает обильный 1Ьорожйстый осадок хлористого таллия. Затем включают охлаждение и pastTBbp с Ладком выдерживают при периодическом перемеши6ани( и li QepblBHOM охлаждении в течение 10-15 часов.

Далее хлористый паллий отжимают на нутч-фильтре от маточниго paG,т JЭp««н Ipoмывaют 10 л дистиллированной воды порциями па 1 л, отжимая промй№ную воду от каждой порции. Необходимо, чтобы дистиллированная вода для промывки была холодной (15-20°). Промывная вода от последнего отжима при пробе с дифениламином должна содержать лишь следы иона NOsПолученный этим способом хлористый таллий затем подвергается сушке.

Пред .м е т и з о б е т с ir п я

Способ получения таллия хлористого путем осаждения его из солей, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода готового продукта, горячий концентрированный раствор азотнокислого таллия с рН 7-8 подвергают взаимодействию с кристаллическим хлористым аммонием, полученные кристаллы обрабатывают известными приемами.