Способ получения натрий-титанил сернокислого Советский патент 1959 года по МПК C01D5/00 C01G23/00 

Известны способы получения натрий-титанила сернокислого, например, сплавлением бисульфата щелочного металла с титановой кислотой, с дальнейшей обработкой сплава избытком раствора серной кислоты.

К недостаткам известных способов относится их Сложность и трудность воспроизводства. Кроме того, избыточное количество серной кислоты нарушает стехиометрические соотношения 1 и т в выделенных

соединениях и не исключена возможность включения серной кислоты в состав комплекса, выпадающего в осадок.

Предлагается способ получения натрий-титанила сернокислого состава NaHSO - TiOSO4 хН20 взаимодействием расчетных количеств водного раствора бисульфата натрия и четыреххлористого титана, причем отношение-.р. в реакционной смеси остается строго стехиометрическим согласно формуле NaHSO4-110504 хН2О на всем протяжении процесса синтеза.

Особенностью предлагаемого способа является отказ от применения в процессе получения конечного продукта избытка серной кислоты и использование в качестве стабилизатора соляной кислоты, образующейся в процессе реакции, чем гарантируется точный состав соединения и облегчается удаление избыточной кислоты в процессе сушки.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в получении стандартного натрий-титанила сернокислого, полностью удовлетворяющего техническим условиям в простоте и одностадийности процесса, простоте аппаратурного оформления.

Пример. 1450 г 100%-ной серной кислоты разбавляют дистиллиро ванной водой до получения примерно 20 /о-ного раствора и к нему при перемешивании прибавляют 1050 г безводного углекислого натрия.

Na,O SOs

1 1 Оз I Юз

№ 122743 - 2 -

В приготовленный раствор бисульфата натрия вносят точно 1406 г lOQ /o-HoroTiCU.npH непрерывном перемешивании и охлаждении, причем скорость прилйвания четыреххлористого титана регулируют так, чтобы температура раствора не превышала 25-30°. После введения всего TiCU реакционную смесь перемешивают в течение получаса и затем включают обогрев вместо охлаждения.

Упаривание реакционной снеси ведут при периодическом перемешивании при 70-80° (наблюдается интенсивное выделение хлористого водорода) до образования густой, но подвижной кашеобразной массы. После этого при непрерывном перемешивании в реакционную массу добавляют дистиллированную воду малыми порциями в таком количестве, чтобы масса не комковалась и не схватывалась, а оставалась бы в виде однородной пульпы. Смесь перемешивают в течение 1,5-2 час. и расходуют при этом 2,5 л дистиллированной воды. Затем выключают обогрев, массу охлаждают до 20°, приливают к ней два литра воды и перемешивают периодически в течение 1,5 час. для полного перехода хлористого натрия з раствор, который должен иметь сильно кислую реакцию (рП 1-2).

Осадок натрий-титанила сернокислого отжимают на нутч-фильтре и промывают небольшим количеством холодной дистиллированной ;юдьг. Для более полного удаления маточного раствора отжимают слой продукта на толше 2-3 см. Отжатый продукт сушат при 80-100°. При этом получают 1,5/сг натрий-титанила сернокислого, содержашего ТЮа - 23,, 50з - 46,41% и С1 - 0,1-0,3Vo. Выход натрий-титанила сернокислого по четыреххлористому титану составляет 70Vo от теоретического

..SOg

Соотношение Yrf полученном продукте практически равно теоретическому.

Предмет изобретения

Способ получения натрий -титанила сернокислого, отличаюш;ийс я тем, что, с целью упрош,ения процесса и улучшения качества продукта, на раствор бисульфата натрия действуют четыреххлористым титаном.