Способ приготовления состава для определения формальдегида в воздухе Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к санитар- но-химическому контролю объектов окружающей среды, и предназначено для приготовления состава для экспрессного определения малых количеств фор- мйльдегида в воздухе.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения .

П. р и м е р 1 . Навеску О, 144 г 6-нафтола заливают 6 мл концентрированной серной :кислотьГ, (H,SO), выдерживают 2 мин (до полного растворения навески), приливают 6 мл концент- рированной соляной кислоты (НС1). По окончанию бурного газовыделения, через 1 мин высыпают в полученньм раствор навеску 21 г силикагеля. Интенсивно встряхивают для равномерной об работки поверхности силикагеля реактивным раствором.

Обработанный силикагель сушат на воздухе в течение 2 ч.

Полученный индикаторный порошок имеет следующий состав, мас.%:

р-Нафтол 0,4

Смесь кислот

(H,jS04 и НС1) 45,6

Силикагель 54,0

Стеклянную трубку длиной 100 мл и диаметром 5 мм, запаянную с одного конца, снаряжают индикаторным порошком. Для этого в нее, вставив предварительно тампон из стеклоткани, насы пают слой индикаторного порошка длиной 50 мм, затем слой 10 мм чистого стеклянного порошка и закрывают тампоном из стеклоткани о

Запаянный конец готовой трубки обламывают, вставляют в гнездо мехового аспиратора АМ-5 и с его помощью протягивают через индикаторную трубк

0,21 0,26

45,63 45,61

1000 МП испытуемого воздуха со скоростью 150 - 200 л/мин. Массовую долю формальдегида в воздухе определяют визуально по длине окрашенного слоя индикаторного порошка путем сравнения со стандартной шкалой.

В табл.1 приведены данные зависимости длины окрашенного слоя индикаторной трубки от массовой доли формальдегида в воздухе (пределы измерения 0,2 - 1,5 мг/м ).

Т а б л и ц а 1

Длина окрашенного слоя индикаторной трубки при объеме про- тянутого воздуха 1000 мл, мм

В табл.2 приведены данные зависимости длины окрашенного слоя индикаторного порошка и интенсивности окраски от различных концентраций /Ь -нафтола в смеси кислдт (H2S04, уд. вес 1,84 и НС1, уд. вес 1,19).

Таблица2

СлабоОкраска раз- оранжеваявивается

СлабоОчень мед- оранжеваяленно

0,5

0,30

45,59

Примечание: Во всех составах силикагель остальное.

В табл.3 представлена зависимость ти окраски индикаторного порошка от длины окрашенного слоя и интенсивное- количества серной и соляной кислот.

25,7616,

26,6817,25111

27,0517,491:1

27,6017,851:1

27,iBO17,961:1

27,9618,081:1

28,1518,231:1

42,89 57,18 Розовато- белая

43,57 До 100 То е

44,9055,10 Епеднороэовая

45,8154,19То хе

46,1253,88 Бпеднороэовая

46,39 До 100 То хе 46,72

Продолжение табл.2

Оранжевая Окраска развивается

Т«бл||Ц«3

Ярко-оран- Развиваегек мвд- хевая . леяяо (7-9 мш),

гракицн го слоя раамыш.

То жеТо m

- -Развиваете вистро 5-6 мня,° границы слоя чет,

- -Разгвмваетея ei стро (2-3 мга), гратпы слоя

Ч«ТЕМ« ,

Ярко-орая- Развивается хевая стро (2-3 мня), граяипы слоя четкие.

То хеТо хе

- -Развивается чер

5-4 мим, грапсцм слоя четкие.

O.S 28,52 18,44 1:1

46,92 Роэоаая

0,3 29,44 19,04 1:1

48,84 51,16 Интеисив- 3 по розовая

П Р

9: &-Нафтоп во всех составах 0,36.

В табл.4 представлена сравнительная характеристика описываемого и известного способов приготовления состава для экспрессного определения малых количеств формальдегида в воздухе .

Таблица 4

65-6954

31-3545,5-45,6

0,1-0,20,3-0,4

31-3428,0

-17,49

Продолжение таб:;.3

Развивается меялен- ио (8-10 мин), границы слоя размытые.

Развивается медпенно (10-15 мин) граifflitu слоя размытые.

Продолжение табл.4

0 Характеристика

Содержание компонентов, мае.ч.

5

Известный способ

Способ со смесью кислот

Характер окраски индикаторногослоя

Нижний предел измерения, мг/м

Бледно- желтый

0,8

Оранжевый

0,20

40

Селективность- обоих способов оди- 35 накова. Использованием данного способа приготовления индикаторного порошка достигается повьшение чувствительности определения формальдегида в четыре раза. Усилением окраски индикаторного порошка увеличивается точность метода в данном способе.

В табл.5 приведены результаты определения формальдегида в воздухе известным составом и составом со смесью

45

кислот.

0,20

Анализ искусственных смесей

Нет Нет Нет Не обна- 100,0

ружено

ТаблицаЗ

0,25

25,0

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к приготовлению состава для определения формальдегида в воздухе, который может быть использован в санитарно-химическом контроле объектов окружающей среды. Для повьппения чувствительности и точности определения формальдегида - нафтол обрабатьшают последовательно концентрированными HjSO и НС1 при объемном соотношении 1:1 с последующим добавлением силикагеля. Процесс ведут при следующем соотношении компонентов, мас.%: 15-нафтол 0,3-0;4; HjSO 27,05-28,15; НС1 17,49-18,23, силикагель - остальное. Обработанный силикагель сушат на воздухе в течение 2 ч. Использование данного состава увеличивает длину окрашенного слоя в индикаторной трубке и интенсивность окраски, что приводит к повьшению чувствительности с 0,8 доО,20мг/м и точности определения формальдегида. 5 тдбл. с (Л