Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления, индикаторной массы для определения паров ароматических .углеводородов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны промышленньк предприятий. Известен способ приготовления .индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов путем обработки очищенного силикагеля раствором соли ванадия в концентрированной серной кислоте, сушки массы при- с последующей засыпкой в индикаторные трубки l . Недостатком способа является низкий игокний предел определяемых концентраций ароматических углеводородов 0,1 мг/л (0,5 мм/мг/м). Наиболее близким к изобретении по технГГческой супдюсти и достигаемьм результатам является способпри готовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов путем обрабрттги предварительно промытого соляной кислотой и водой и прокаленного силикагеля окислителем например, раствором калия в серной кислоте с последующей сушкой полученной, мае см 2j Недостаток известного способа низкий нижний предел определяемых кснцентрацкй ароматических углезодородов 0,2 мг/л (0,03 м/мг/м). Цель изобретения - повышение чувствктельности определения, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготов. леиия индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов S. путем обработки предваритель но промытого соляной кислотой и водо и прокаленного силикагеля окислителем с последующей сушкой полученной массы, перед сушкой индикаторную массу предварительно закуумируют пр остаточном давлении 10-70 мм рт.ст. течение 5-10 мин с последующей сушк полученной массы, В качестве окислителя используют растворы соли ванадия в серной кислоте .и иодида калия в серной кислоте П р, и м е р 1-. Приготовление сшшкагеля, 5 г силикагеля типа КСКГ фракции 0,11-0,16 мм промывают в 15 мл водного раствора соляной кислоты (l:1) затем в дистиллированной воде После этого силикагель прокаливают в печи при 65D С в течение 2 ч и охлаждают. Пример 2. 0,2 гпятиокиси ванадия растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты. Навеску силикагеля, обработанного по приме-, ру 15 помещают в фарфоровую чашку и пропитывают 3,5 мл приготовленного раствора пятиокиси ванадия. Массу помещают в эксикатор, который подключают к вакуумному насосу и вакуумируют при различных давлениях и временах, приведенных в табл. 1. После этого вакуум снимают, массу сушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт (температура массы АО-50 С) в течение 6-8 ч. При вакуумировании происходит небольшое уменьшение веса индикаторной массы на 2,5-3,0 мг (0,05%). После сушки массу засыпают в стеклянные трубки внутренним диаметром 2,5 мМ; высота слоя - 50 с фиксацией массы на концах трубки тампонами из стекловаты шириной 2-3 мм. С помощью газодинамической установки создают смесь ароматических углеводородов бензола и ксилола в весовом отношении 3:2 в концентрации в пересчете на углерод 62 мг/м .. Через трублси с помощью газоанализатора УГ-2 просасывали 220 мл газсвоздушной смеси (ГВС). Результаты испытаний приведены в табл. 1, Из табл. 1 видно,, что уменьшение давления ниже 10 мм, а также увеличение выдержки под вакуумом более 10 мин не приводит к дальнейшему увеличению длины окрашенного столбика (т.е. чувствительности). При увеличении давления более 70 мм р/г.ст., а также уменьщении времени выдержки под вакуумом менее 5 мин длина окрашенного столбика уменьшается, Вакуумирование проводят при комнатной температуре, так как при псвьпиении температуры индикационньй эффект ухудшается (граница окрашенного столбика нечеткая, окраска неравномерная), Пример 3, 1j25r иодида калия растворяют в 75 мл серной кислоты с удельным весом 1,84 г и пропитывают приготовленный по методике 1 силикагель фракции 0,163025 мм из расчета 0,4 мл раствора н 1 г силикагеля. Затем массу делят иа 3 части. Массу № 1 далее вьщерживают под вакуумом , потом сушат при 175-185 в течение 60 мин. Массу 1 2 сушат при 175-185 С в течение 60 мин, затем вакуумируют при 10 мм рт.ст. в течение 10 мин. Массу № 3 сушат при 175-185с в течение 60 мин, и не вакуумируют. Затем из масс № 1-3 изготавливаю индикаторные трубки. На газодинамической установке создают концентрацию бензола в ваздухе 200 мг/м. 2 Через трубки с помощью газоанализатора УГ-2 просасывают 220 мл ГВС. Испытания проводят при нормальных условиях (25±10с, 760130 мм рт.ст. Результаты испытаний приведены в табл, 2. Как видно из табл. 2, вакуумирование масс после сушки (масса № 2) эффекта повьпаения чувствительности не дает. Вакуумирование массы перед сушкой (масса № 1) позволяет увеличить чувствительность более чем на 30% по сравнению с известным способом (массы № 2 и 3). Таблица 1

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ путем обработки предварительно промытого соляной кислотой к водой и прокаленного силикагеля окислителемс последующей сушкой полученной массы, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности определения, перед сушкой индикаторную массу предварительно вакуумируюТ, при остаточном давлении 10-70 мм рт. ст. в течение 5-10 мин.

10

10

10

10

10

5

5

1

1

15

15

20

20

760

Четкая

-230,5

Остаточное давле массы ние, мм рт.ст.

5

10

50

100

10

70

10

70

10

70

760

10

760

Т.а блица 2

Длина окрашенного столбика, мм

1А

14

13

11

13

12

11

10

14

14

9

9

9