Дилатометр для исследования нестехиометрических окислов Советский патент 1987 года по МПК G01N25/16 

1

Изобретение относится к измерительной технике, а .точнее к приборам для д шатометрических исследований микроОбразцов окислов переменного состава.

Цель изобретения - повышение точности измерений микрообразцов сферо- образной формы.

На чертеже изображена принципигшь- ная схема предлагаемого дилатометра.

Дилатометр содержит герметичный корпус 1, позволяющий проводить измерения в вакууме или потоке инертного газа, в котором расположен нагреватель 2, Внутри нагревателя крепится держатель 3 из оптически прозрачного твердого электролита, на который нанесен первый измерительный электрод 4, на который помещается образец 5 Над образцом находится второй измерительный электрод 6. В окуляре микроскопа-компаратора 7 через оптические окна 8 виден образец 5 в проходящем свете лампы 9. Второй измерительный электрод б является одновременно горячим спаем термопары. Необходимый химический потенциал по кислороду рабочей атмосферы задается кислородным насосом Ш, имеющим свой нагреватель 11. Циркуляция рабочего газа в системе осуществляется циркуляционным насосом .12,

Дилатометр работает следующим образом. На подложку помещают микрообразец окисла переменного состава. Затем камеру откачивают до необходимого разрежения и заполняют рабочим газом. Далее при помощи нагревателя 1 устанавливают рабочую температуру для кислородного насоса, с помощью которого, дозируя содержание кислоро да, задают необходимый химический потенциал рабочей среды. Величину этого потенциала определяют по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами кислородного насоса вследствие разности химических потенциалов кислорода атмосферы и ра

2

бочей среды. Далее включают нагреватель 2 и повышают температуру образца по заданному режиму. Измерение линейных размеров образца осуществляется в проходящем свете. При этом риска на окуляре микроскопа-компаратора последовательно наводится на противоположные кромки образца и из разности обоих показаний микрометрической шкалы определяют его диаметр. Химический потенциал исследуемого образца контролируют непрерывно в ходе эксперимента по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами ячейки за счет разности химических потенциалов кис1лорода рабочей среды и образца. В случае необходимости поддержания химического потенциала образца неизменным в ходе эксперимента химический потенциал рабочей среды задают при помощи кислородного насоса таким образом, чтобы величина ЭДС измерительной ячейки все время была равна нулю.

Формула изобретения

Дилатометр для исследования несте- хиометрических окислов с непрерывным

измерением их состава, содержищий вакуумную камеру с расположенными внутри нее нагревателем, термопарой, первым измерительным электродом, держателем для образца, вьтолненным из

материала, обладающего кислородно- анионной проводимостью, с нанесенным на него вторым измерительным электродом, и кислородный насос для задания необходимого химического потенциала по

кислороду рабочей атмосферы, отличающийся тем, что, с цельюповьш1ения точности измерений микрообразцов сфе- рообразной, формы, держатель для образца выполнен из оптически прозрачкого твердого электролита, на который нанесен первый электрод, выполненный в виде кольца, а второй электрод, являющийся одновременно горячим спаем термопары,, выполнен в видепластины с крестообразной прорезью.

,У

г

JQ

ъ у

г

//

/

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при дилатометрических исследованиях микроОбразцов нестехио- метрических окислов. Целью изобретения является повышение точности измерения микроОбразцов сферообразной формы с одновременным контролем их химического состава. Устройство содержит вакуумную камеру, нагреватель. держатель образца, изготовленный из оптически прозрачного твердого злек- тролита, два измерительных электрода, один из которых нанесен на держатель образца, а второй имеет форму пластины с крестообразной прорезью, в центр которой устанавливается образец. Этот электрод одновременно являет,я горячим спаем термопары. Устройство также содержит кислородный насос для задания необходимого химического потенциала по кислороду рабочей среды. Измерение этого потенциала осуществляется по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, нанесенными на колбу кислородного насоса. Измерение линейных размеров образца осуществляется микроскопом-компаратором в проходящем свете. Измерение химического состава образца производится непрерывно по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, электродом сравнения при этом является рабочая среда с известным химическим потенциалом. 1 ил. (О (Л СО СО Од

)

Редактор А. Ревин

Составитель В, Зайченко

Техред В.Кадар Корректор Н. Король

Заказ 378/47

Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий П3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

X