СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТА АММОНИЯ Советский патент 1997 года по МПК C01B17/64 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения безводного тиосульфата аммония.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта, снижении энергозатрат и упрощении процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Газообразные аммиак и сервоводород в молярном соотношении не менее 1:1 (предпочтительно 1,2:1) подают в среднюю часть реактора, представляющего собой полую барботажную колонку в верхнюю часть которой подают N,N'-диметилацетамид, N,N'-диметил, N,N'-диэтилформамид, N-метилпирролидин или их смеси. В кубовую часть реактора подают сжатый воздух.

При температуре 20 60^oC и давлении 0,1 0,3 МПа образуется гидросульфид аммония, который кислородом воздуха окисляется до тиосульфата аммония. Кристаллический тиосульфат аммония выводится снизу колонны вместе с циркулирующим потоком органического соединения и после охлаждения в водяном холодильнике до 15 20^oC поступает в отстойник, где тиосульфат аммония осаждается из органической фазы. Полученную суспензию подают на фильтр или центрифугу, где отделяют тиосульфат аммония и промывают его жидким аммиаком или спиртом от органического соединения. Последнее возвращают в колонну.

Пример 1. В реактор с мешалкой заливают 150 мл N,N'-диметилацетамида, N, N'-диметилформамида при N-метилпирролидона (опыты 1 3) и при атмосферном давлении, комнатной температуре (22^oC) насыщают аммиаком и сероводородом до содержания сульфидной серы в реакционной среде 0,5 мас. Содержание сульфидной серы в реакционной среде определяют методом потенциометрического титрования. Образовавшийся сульфид аммония окисляют в реакторе молекулярным кислородом. Скорость (время) окисления определяют по поглощению кислорода на мотометрической установке. По окончании реакции кристаллический тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают безводным жидким аммиаком (или спиртом) от остатков органического растворителя, сушат и взвешивают.

Результаты экспериментов приведены в таблице. Для получения сравнительных данных параллельно проводили процесс получения тиосульфата аммония в идентичных условиях известным способом.

Пример 2. В реактор, представляющий собой полую стеклянную колонну (Д 30 мм, Н 600 мм), заливают 85 мл диметилформамида и при атмосферном давлении и комнатной температуре (22^oC) подают в колонну через распределитель газа аммиак и сероводород до содержания сульфидной серы в диметилформамиде (реакционной среде) 3,5 мас. Затем в колонну через распределитель газа подают в течение 15 мин молекулярный кислород с объемной скоростью 450 ч^-1. По окончании реакции образовавшийся тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают безводным жидким аммиаком от остатков диметилформамида, сушат и взвешивают. При этом анализы показали, что выход тиосульфата аммония составляет 90% от теоретического.

Сравнительный эксперимент показал, что в случае проведения процесса в водной реакционной среде в присутствии 0,1 мас. хлорида никеля, т.е. известным способом, время реакции составляет 65 мин, а выход целевого продукта 50%
Из приведенных в таблице и примере 2 данных видно, что проведение процесса предлагаемым способом, в сравнении с известным, позволяет повысить выход целевого продукта с 50 55 до 90 95%
Кроме того, предлагаемый способ позволяет проводить процесс при обычных температурах и давлениях без дополнительных стадий упаривания растворов и кристаллизации тиосульфата аммония и тем самым уменьшает энергозатраты и упрощает процесс.

Изобретение относится к способам получения безводного тиосульфата аммония. Цель - повышение выхода целевого продукта, снижение энергозатрат и упрощение процесса. Способ осуществляют путем подачи смеси газообразных сероводорода и аммиака в барботажную колонну, в верхнюю часть которой подают N, N'-диметилацетамид, N,N'-диметил, N,N'-диэтилформамид, N-метилпирролидон или их смеси, а в куб - сжатый воздух. Целевой продукт выводится из колонны с потоком циркулирующего органического соединения и после охлаждения до 15 - 20^oC отделяются в кристаллическом состоянии. Способ обеспечивает выход тиоальтрата аммония 90 - 95%. 1 табл.

Способ получения тиосульфата аммония путем взаимодействия аммиака, сероводорода и кислорода воздуха в жидкой среде в присутствии катализатора с последующим отделением осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, снижения энергозатрат и упрощения, процесс ведут в среде катализатора, выбранного из группы соединений, содержащей N,N'-диметилацетамид, N, N'-диметил, N,N'-диэтилформамид, N-метилпирролидон или их смеси.