СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТА АММОНИЯ Советский патент 1997 года по МПК C01B17/64 

Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способам получения безводного тиосульфата аммония.

Цель изобретения повышение выхода целевого продукта и снижение потерь катализатора при уносе с отработанным воздухом.

Способ осуществляют следующим образом. В реактор загружают гексаметилфосфотриамид и при комнатной температуре и атмосферном давлении подают газообразные аммиак и сероводород в молярном отношении 1:1 до содержания сульфидной серы в реакционной смеси 0,5 мас. Затем образовавшийся гидросульфид аммония окисляют в том же реакторе кислородом воздуха. Кристаллический тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают спиртом от гексаметилфосфотриамида и сушат.

Выход тиосульфата аммония составляет приблизительно97% Потери катализатора с отработанным воздухом составляет 0,6 23,2 мг за 360 ч работы, что в 16 44 раза меньше, чем в известном способе.

Пример 1. Для получения безводного тиосульфата аммония в реактор с мешалкой загружают 150 мл гексаметилфосфотриамида и при комнатной температуре (22^oC), атмосферном давлении подают газообразные аммиак и сероводород в молярном соотношении 1:1 до содержания сульфидной серы в реакционной смеси 0,5 мас. При этом содержание сульфидной серы определяют методом потенциометрического титрования. Затем образовавшийся гидросульфид аммония окисляют в том же реакторе молекулярным кислородом. Скорость (время) окисления определяют по поглощению кислорода на манометрической установке. По окончании реакции образовавшийся кристаллический тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают спиртом от остатков гексаметилфосфотриамида, сушат и взвешивают.

Результаты экспериментов приведены в табл. 1. Для получения сравнительных данных параллельно проводят процесс получения тиосульфата аммония в идентичных условиях известным способом, т. е. в среде диметилформамида и диметилацетамида (см. табл.1).

Из данных табл. 1 видно, что проведение процесса предлагаемым способом в сравнении с известным позволяет повысить выход целевого продукта с 90 95 до 97% при сохранении высокой скорости реакции.

Пример 2. В реактор пилотной установки, представляющий собой полую стеклянную колонку (D=30 мм, H=2,5 м) заливают 2,5 л гексаметилфосфотриамида и при атмосферном давлении, комнатной температуре (22^oC) непрерывно подают через распределители аммиак, сероводород и воздух с объемными скоростями: аммиак 37,5 мл/мин, сероводород 75,0 мл/мин и воздух 1000 мл/мин. При этом аммиак и сероводород подают в среднюю часть реактора, а воздух в нижнюю часть. Образующийся в ходе реакции тиосульфат аммония непрерывно выводят с низа реактора, отфильтровывают от гексаметилфосфотриамида, промывают спиртом и сушат, а гексаметилфосфотриамид вновь возвращают на орошение в верх реактора. На выходе из реактора отходящий газ (отработанный воздух) анализируют на содержание паров гексаметилфосфотриамида хроматографическим методом и рассчитывают потери гексаметилфосфотриамида.

Результаты экспериментов приведены в табл. 2. Для получения сравнительных данных параллельно проводят эксперименты по определению потерь катализатора в идентичных условиях известным способом, т.е. в среде диметилформамида и диметилацетамида. (см. табл. 2).

Из приведенных в табл. 2 данных видно, что предлагаемый катализатор-гексаметилфосфотриамид значительно менее подвержен уносу с отработанным воздухом в сравнении с известными катализаторами (что объясняется его чрезвычайно низким давлением насыщения паров), т.е. проведение процесса предлагаемым способом в сравнении с известным позволяет сократить потери катализатора с 375,1 1030,9 до 23,2 мг за 360 ч непрерывной работы установки, или в 16 44 раза.

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным повышает выход тиосульфата аммония до 97% и снижает потери катализатора в 16 44 раза.

Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способам получения безводного тиосульфата аммония. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и снижение потерь катализатора. Способ осуществляют следующим образом. В реактор загружают гексаметилфосфотриамид и при комнатной температуре и атмосферном давлении подают газообразные аммиак и сероводород в молярном отношении 1:1 до содержания сульфидной серы в реакционной смеси 0,5 мас.%. Затем образовавшийся гидросульфид аммония в том же реакторе окисляют кислородом воздуха. Кристаллический тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Выход тиосульфата аммония приблизительно 97%. Потери катализатора с отработанным воздухом снижены в 16 - 44 раза. 2 табл.

Способ получения тиосульфата аммония, включающий взаимодействие аммиака, сероводорода и кислорода воздуха в среде жидкого катализатора и отделение осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения потерь катализатора с отработанным воздухом, в качестве катализатора используют гексаметилфосфотриамид.