СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТА АММОНИЯ Советский патент 1997 года по МПК C01B17/64 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способам получения безводного тиосульфата аммония.

Цель изобретения интенсификация процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор загружают N-алкилзамещенные амиды, выбранные из группы соединений, содержащих N,N-диметилацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диэтилформамид, N-метилпиролидон или их смеси, и дополнительно вводят органические основания в количестве 0,005 0,05 мас. в качестве которых используют бензиламин или N-диметилбензиламин или N-метилдиэтаноламин или гексаметилентетрамина или их смеси.

Затем при комнатной температуре и атмосферном давлении в реактор подают аммиак и сероводород в молярном соотношении не менее 1:1 (предпочтительно 1,2: 1), а образовавшийся сульфид аммония окисляют в том же реакторе молекулярным кислородом или кислородом воздуха. Образовавшийся тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают безводным жидким аммиаком или спиртом и сушат.

Выход тиосульфата аммония 90 92% время реакции 9 14 мин, что в 1,5 - 2 раза меньше, чем в известном способе.

При содержании органического основания в реакционной массе менее 0,005 мас. не достигается интенсификация, а при содержании органического основания больше, чем 0,05 мас. наблюдается снижение выхода целевого продукта.

Пример. В реактор с мешалкой загружают 150 мл N-алкилзамещенного амида (диметилацетамида) м вводят в его состав органическое основание в количестве 0,005 0,05 мас. в качестве которого используют бензиламин, или N-диметилбензиламин, или N-метилдиэтаноламин, или гексаметилентетрамин, или их смеси. Затем при комнатной температуре (22^oC) и атмосферном давлении подают в реактор аммиак и сероводород в молярном соотношении 1,2:1 до содержания сульфидной серы в реакционной среде 0,5 мас. Содержание сульфидной серы определяют методом потенциометрического титрования. Образовавшийся сульфид аммония окисляют молекулярным кислородом. Время окисления определяют по поглощению кислорода на монометрической установке. Образовавшийся тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают жидким безводным аммиаком или спиртом, сушат и взвешивают.

Результаты экспериментов по влиянию органических оснований на время реакции и выход целевого продукта представлены в таблице.

Из представленных данных видно, что предварительное введение в реакционную среду органического основания в количестве 0,005 0,05 мас. позволяет интенсифицировать процесс в 1,5 2 раза при сохранении выхода целевого продукта.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способам получения безводного тиосульфата аммония. Цель изобретения - интенсификация процесса. Сущность способа состоит в том, что взаимодействие аммиака и сероводорода проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении в присутствии не только катализатора, выбранного из группы N-алкилзамещенных амидов, например, N,N-диметилацетамида, N,N-диметилформамид, N, N-диэтилформамид, N-метилпиролидон или их смесей, но и добавок органического основания в количестве 0,005 - 0,05 мас.%, в качестве которого используют бензиламин, или N-диметилбензиламин, или N-метилдиэтаноламин, или гексаметилентетрамин, или их смеси. Образовавшийся сульфид аммония окисляется в том же реакторе молекулярным кислородом. Тиосульфат аммония отфильтровывают, промывают безводным жидким аммиаком или спиртом и сушат. Выход целевого продукта 90 - 92%, время реакции 9 - 14 мин, что в 1,5 - 2 раза меньше, чем в известном способе. 1 табл.

Способ получения тиосульфата аммония по авт.св. N 1297390, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в реакционную среду предварительно вводят бензиламин, или N-диметилбензиламин, или N-метилдиэтаноламин, или гексаметилентетрамин, или их смеси в количестве 0,005 0,05 мас.