Непрерывный способ получения водных растворов поливинилового спирта Советский патент 1960 года по МПК C08F116/06 C08F6/24 C08F8/12 

Известен способ непрерывного получения поливинилового спирта из поливинилацетатной водной дисперсии, содержагпей 50% метанола, путем 0 мыления поливинилацетата при 70-80° с применением соляной кислоты и перхлората калия.

Предлагаемый способ получения водных растворов поливинилового спирта отличается от известного тем, что омыление поливинилацетата проводят только в водной дисперсии. Процесс проводят в аппарате колонного типа.

В колонну сверху подают водную дисперсию поливинилацетата, содержащую 30-36% сухого веидества, и добавляют 0,5-2,0% смешанного кислотного катализатора, состоящего из концентрированной соляной кислоты и перхлората калия. Температуру в колонне поддерживают на уровне 70-80° путем подачи под тарелки колонны водяного пара.

Процесс гидролиза завершают через 2-4 час, и в колонне получают водный раствор поливинилового спирта (с содержанием ацетатных групп менее 1%) и уксусной кислоты. Указанный раствор непрерывно отбирают снизу колоины и подают на следующую колонну сверху, куда снизу поступает эфир для извлечения уксусной кислоты из водного раствора.

Эфирный экстракт, непрерыВНО отбираемый сверху экстракционной колонны, подвергают дальнейшей ректификации с получением эфира и уксусной кислоты, а водный раствор поливинилового спирта, непрерывно отбираемый снизу, отпаривают водяным паром и применяют для прядения синтетического волокна.

Предложенный способ омыления поливинилацетата в водной дисперсии устраняет трудоемкие операции и больщие потери метанола и метилацетата, имевщие место в известном способе.

ль 129817-- 2 -

Пример 1. К 500 г водноР дисперсии поливини.лацетата добав.1Я1ОТ 1,5 г перхлората калия и 15 мл соляной кислоты (36%). В результате 1идролиза через 4 час получают 580 г водного раствора поливинилового спирта и уксусной кислоты.

Содержание: сухих вендеств-20%, кислоты-20,8%, ацетатны.х групп в выделенном поли}зиниловом спирте-0,84%.

После экстрагирования кислого раствора эфиром получают эфирный экстракт, содержан1ий 15% уксусной кислоты, а после отготжи эфира содержание уксусной кисюты в остатке составляет 80%.

Пример 2. В отличие от примера 1, реакцию проводят с катализатором, состоя цим из 2,0 мл соляной кислоты и 2,5 г перхлората калия. Продолжительность реакции-3 час.

Пример 3. В отличие от примера 1, реакцию проводят е катализатором, состоящим из 3,0 мл соляной кислоты и 2,5 г перхлората калия. Продолжите.лыЮСть реакции та же, что и в п-римере 1.

Предмет изобретения

Непрерывный способ получения водных растворов поливинилового спирта путем омыления поливинилацетата при температуре 70-80° с применением соляной кислоты и перхлората ка,чия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, омыление поливинилацетата проводят в водной дисперсии.