Способ получения катализатора для гидроизомеризации пентана Советский патент 1987 года по МПК B01J29/76 B01J23/44 B01J37/00 B01J29/74 

Изобретение относится к производству катализаторов на основе алюмосиликатов для гидроизомеризации пен- тана.

Цель изобретения - получение катализатора с повышенной активностью за счет дополнительной обработки палладийсодержащего никельзамещен- ного микамонтмориллонита раствором хлористоводородной кислоты определенной концентрации при определенных условиях.

Пример 1. Получение каталитически активного силиката металла. 119,0 г окиси кремния-окиси алюмини содержащей 21,6 мае,7,, и 13,8 мас.% воды в расчете на общую массу, диспергируют в 220 г деиони- зованной воды. Добавляют 195,3 г ацетата никеля при перемешивании в полученную пульпу, которую затем выпаривают до объема 330 мл. После добавления 10,38 г фторида аммония при перемешивании пульпу нагревают до 295 С в автоклаве в течение 3 ч и выдерживают при этой температуре 64 ч. Автоклав охлаждают до комнатной температуры за 5 ч и полученный продукт отфильтровывают, промывают высушивают при 120 С. Выход составляет 162.г сухого материала. Таким образом, полученный никельзамещен- ный синтетический слюдяной монтмориллонит (Ni-SMM) имеет следующий состав на элементарную ячейку (рассчитанный из рентгеновского и химического анализов), %: октаэдричес- кий (А1 ,08 Ni4,38) тетраэдрический

(816,62 А1,,,8)/Ого, (OH)3,,i4F(j,76 (.зз Суспендируют 3 г высушенного Ni- SMM в растворе, содержащем 53 мг Pd(NH-j)4Cl2 в 100 мл воды, и перемешивают 16 ч с последующей промывкой продукта 50 мл воды, фильтрацие и сушкой при 120 С в течение 16 ч. Полученный продукт, содержащий 0,7 мас.% палладия, подвергают сухому пропитыванию 18,5%-ным раствором НС1 в количестве, равном объем его пор. После этого силикат содер- жит 13,0 мас.% хлора. Потом его сушат в течение получаса при 120 С и отжигают 1 ч.при 540°С. Полученный таким образом катализатор А содержи 0,59 мас.% хлорида.

Пример 2, Катализатор В готвят пропитыванием 3 г высушенного Ni-SMM, содержащего 0,7 ма с.% палладия, в том виде, как его использу

ют для приготовления катализатора А, 0,75- кратным от его объема пор объемом 25%-ного раствора хлористоводородной кислоты. После высуптвания и прокаливания получают катализатор В, содержащий 0,6 мас.% хлора.

П р и м е р 3. Катализатор С, содержащий 0,54 мас.% хлора, готовят пропитыванием описанного катализатора, содержащего палладий Ni-SMM, 15%-ным раствором хлористоводородной кислоты в количестве, равном 1,3- кратному объему его пор, с последующим высушиванием и прокаливанием.

П р и м е р 4. Катализатор Д получают аналогично, но без пропитки соляной кислотой и последующей сушки. Катализатор содержит менее 0,05 мас.% хлора.

Гидроизомеризация пентана. Эксперименты по гидроизомеризации пентана выполняют в микропроточном трубчатом реакторе длиной 35 см и внутренним диаметром 1 см, содержащем 2 г час- тиц катализатора (ситовая фракция 0,18 - 0,59 мм).

Перед использованием в каталитическом превращении углеводородов в реакторе изомеризации описанные в примерах 1-4 катализаторы подвергают гидрообработке при давлении 1 бар и в течение 16 ч.

После активации катализатора водородом при 343 С в трубчатом реакторе тем- пературу последнего снижают до 250°С и предварительно высушенный нормальный пентан подают вместе с чистым водородом и пропускают над катализатором.

Условия реакции гидроизомеризаг ции: температура 250°С, общее давление 30 бар, молярное отношение водород / н-пентан 1,25, объемная скорость пентана 2 г/г катализатора . ч.

Поток продукта непрерьшно анализируют при помощи газожидкостной хроматогра

фии.Результаты представленыв таблице ,

67 60

97 97

3 3

66 59

Таким образом, при гидроиз омери- зации пентана катализаторы А, В и С, обработанные соляной кислотой, пока- эьгеают более высокую степень превращения при неизменной селективности.

Формула изобретения Способ получения катализатора для тидроизомеризации пентана на основе папладийсодержащего никельзамещенно- го алюмосиликата - микамонтмориллони- та, включающий обработку алюмосшшРедактор О. Бугир Заказ 903/62

Составитель Н. Путова

Техред А.КравчукКорректор М. Шароши

Тираж 511Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

ката соединением никеля, промывку, сушку, последующую обработку соединением палладия, промывку, сушку, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, палладийсодержа- щий никельзамещенньй микамонтморил- лонит дополнительно обрабатывают 15-25%-ным раствором хлористоводо- i родной кислоты в количестве 0,75-1,3 объема пор микамонтмориллонита с пос- ледующей сушкой и прокаливанием.

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора (КТ) для гидроизомеризации пентана, который может быть использован в нефтехимии. Повышение активности КТ достигается дополнительной обработкой исходной основы КТ. Получение КТ ведут обработкой палладийсодержащего никельзамещен- ного алюмосиликата - микамонтморил- лонита (МН) 15-25%-ным раствором НС1 в количестве 0,75-1,3 от объема пор МН с последующей сушкой и прокаливанием. Исходный алюмосиликат обрабатывают (CH,jCOO)Ni в среде деи- онизированной воды, а затем при нагревании до 295 с в автоклаве 67ч. Испытание КТ при гидроизомеризации пентаиа показывают, что он обеспечивает более высокую степень превращения пентана при одинаковой селективности, т.е. 67 и 97% против 60 и 97% в известном случае. 1 табл. o со со 4 00 ел см